医疗器械通用检验方法标准操作规范(PPT48)

医疗器械通用检验方法标准操作规范第一部分化学分析检验方法标准操作规范关于GB/T14233.1-1998的通则所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定;所有试剂若无特殊规定,应为分析纯;试验用水如无特殊规定,均应符合GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水的规定；准确称重指称重精确至0.1mg;重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。[注]请关注GB/T601-2002的相关内容。1.浊度和色泽的测定1.1浊度的测定1.1.1仪器a）分析天平：精确至0.1mg；b）分光光度计。1.1.2溶液的配制a）浊度标准贮备液的制备：称取于105℃干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在40℃的水浴中温热溶解，再用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h，取此溶液与等容量的10%六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。b）浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm处测定其吸光度值，结果应在0.12～0.15范围内。标准原液应在48小时内使用，用前摇匀。1.浊度和色泽的测定c）浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。级号0.51234浊度标准原液（mL）2.55.010.030.050.0水（mL）97.595.090.070.050.01.浊度和色泽的测定1.1.3供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。1.1.4试验步骤在室温下，取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL)，另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对的25mL(或50mL)纳氏比色管中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外，供试溶液制备后，应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。1.2色泽的测定依据产品标准规定测定。（可参照GB605-1988）2还原物质（易氧化物）2.1直接滴定法2.1.1简述高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质草酸钠作用，MnO4-被还原为Mn2+。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O2.1.2仪器分析天平：精度为0.1mg。2还原物质（易氧化物）2.1.3溶液的配制a)稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(Na2C2O4)=0.05mol/L草酸钠标准溶液：称取105℃下干燥至恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。[注]为使草酸钠易于溶解，可置于40℃左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定容。c)c(Na2C2O4)=0.005mol/L草酸钠标准溶液：用前取0.05mol/L草酸钠标准溶液适量，加水准确稀释10倍。d)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15分钟，加水至1000mL，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。2还原物质（易氧化物）e)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：取105℃下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（8+92），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。中国最大的资料库下载f）c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。[注]每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1mL。2还原物质（易氧化物）2.1.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.1.5试验步骤取供试溶液20mL置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3.00mL，稀硫酸5mL，加热至沸并保持微沸10分钟，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠[注]溶液5.00mL，置于水浴上加热至75℃～80℃（注意应控制温度不低于60℃，也不高于90℃，既保证定量反应需要的温度条件，又避免草酸分解），用产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显浅粉红色，并保持30s不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL，结果取平均值。2还原物质（易氧化物）[注]：c（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸钠标准溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。2还原物质（易氧化物）[注]：c（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸钠标准溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。2还原物质（易氧化物）2.1.6结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下列公式计算：式中：V—消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vs—供试溶液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vo—空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Cs—滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；Co—标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。)(00CCVVVSS2还原物质（易氧化物）2.2间接滴定法2.2.1简述还原物质在酸性条件下加热时，被强氧化物质高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原，以淀粉溶液为指示剂，滴定至兰色消失即为终点。反应式如下：2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-2.2.2仪器分析天平：精度为0.1mg。2还原物质（易氧化物）2.2.3溶液的配制a)稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前精密移取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。c)淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5mL搅匀后，缓缓浸入100mL沸水中,随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液即得。本液应用前现配。d)c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，加水至1000mL。置两周后过滤，标定其浓度。2还原物质（易氧化物）e)c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL稀硫酸(20%)，摇匀，于暗处放置10分钟，加水150mL，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。f）c(Na2S2O3)=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前精密移取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸并冷却的水准确稀释10倍。[注]为保证氧化还原滴定结果平行，建议使用碘化钾溶液（10g/100mL）。用前现配。2还原物质（易氧化物）2.2.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.2.5试验步骤精密移取产品标准规定量的供试溶液于碘量瓶中，参照下表加入规定量的20%的硫酸溶液后精密移取高锰酸钾标准溶液[c（KMnO4）=0.002mol/L]。将碘量瓶置于电炉或加热板上煮沸3分钟，迅速冷却到室温后，加入下表中对应量的碘化钾溶液或碘化钾固体，密塞摇匀后水封，立即用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.01mol/L]滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂0.25mL（4～5滴），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL，结果取平均值；如果滴定结果超差，应重新平行取样滴定。同法滴定空白对照液，并计算结果。2还原物质（易氧化物）供试溶液取量（mL）c（KMnO4）为0.002mol/L高锰酸钾标准溶液（mL）20%硫酸溶液加入量（mL）碘化钾溶液（10g/100mL）加入量（mL）碘化钾固体加入量（g）1010.00110.12020.002101.02还原物质（易氧化物）2.2.6结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下列公式计算：式中：V—消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vs—供试溶液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体,mL；Vo—空白液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL；Cs—滴定液硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；Co—标准中规定的c(1/5KMnO4)标准溶液的浓度，mol/L。[注]c(KMnO4)=0.002mol/L相当c(1/5KMnO4)=0.01mol/L0)0(CSCSVVV3氯化物3.1简述氯离子在硝酸介质条件下与硝酸银反应生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体时溶液浑浊，可根据氯化银产生的浊度半定量测定供试溶液中氯化物的含量。3.2仪器分析天平：精度为0.1mg。3氯化物3.3溶液的配制a）氯化钠标准贮备液（氯的标准浓度为100μg/mL）：称取0.165g经110℃干燥恒重的氯化钠，定容于1000mL容量瓶中。b）氯化钠标准溶液：依据产品标准要求，检验前用氯化钠标准贮备液准确稀释而得。c）硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水溶解并稀释至100mL,贮存在棕色瓶,避光保存。d）稀硝酸：取105mL浓硝酸，用水稀释至1000mL。3.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。3氯化物3.4供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。3.5试验步骤取供试溶液10mL，加入50mL纳氏比色管中，加入10mL稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液置于50mL纳氏比色管中），加水至约40mL，作为供试溶液管。另取10mL氯化钠标准溶液于另一50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸，加水至约40mL，摇匀即得标准对照液管。在上述两个比色管中分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，在黑色背景上从比色管上方观察、比较供试溶液管与标准对照液管的浊度。3氯化物供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照液；另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀在暗处放置5分钟，按上述方法与对照液比较。[注]为防止过滤过程中引入滤纸中的氯产生污染，先用热去离子水洗涤滤纸几次，再过滤供试溶液。4酸碱度4