第三讲-多因素正交实验设计.

第四节多因素正交实验设计•一、问题的提出例如：某工业废水欲采用厌氧消化处理，经分析研究后决定考察三个因素，温度（60℃、70℃、80℃）、反应时间（5d、10d、15d）、负荷率（2kg/kg、2.5kg/kg、3kg/kg），可能做27次实验后才知哪一种组合最好；再如某个实验要考察4个因素，每个因素3个水平，那要做81次实验。对于3因素4水平的试验，其全面试验次数为次；对于4因素4水平的试验，为全面试验次数为次；对于5因素4水平的试验，为全面试验次数为次。346444256541024多因素的实验存在的两个矛盾•①全面试验的次数与实际可行的试验次数之间的矛盾；•解决办法：要求我们能用一种合理的科学的方法挑选出少数几个有代表性的实验做。•②实际所做的少数试验与要求掌握的事物的内在规律之间的矛盾。•解决办法：要求我们能对所挑选的几个实验的实验结果进行科学分析（数据分析），从而找出事物的内在规律性。二、正交实验设计1．几个概念1）因素2）水平3）正交表：正交设计法中合理安排实验，并对数据进行统计分析的一种特殊表格。①正交表符号的含义：正交表列数（要考察的因素个数）L4（23）正交表符号每列中的字码数（水平数）正交表行数L4（23）正交表列号试验号1(A)2(B)3(C)1111212232124221•等水平正交表如下：•具有两个重要性质：•1）表中任一列，不同的数字出现的次数相同。•2）表中任意两列，把同一行的两个数字看成有序数字对时，所有可能的数字对出现的次数相同。•混合水平正交表：即各因素的水平数不完全相同的正交表。711158121647139182759211632646113125501252(2),(2),(2),......3(3),(3),(3),......4(4),(4),(4),......5(5),(5),(5),......LLLLLLLLLLLL水平正交表：水平正交表：水平正交表：水平正交表：141414112812121611229361616161618611312550125(42),(32),(62),(42),(42),(42),(42),(63),(5),(5),(5),......LLLLLLLLLLL②正交试验法原理的解释例如：3因素2水平（即23型）的全面试验次数为23=8次。L4（23）正交表列号试验号1(A)2(B)3(C)1111212232124221则第1试验点为A1B1C1，第2试验点为A2B2C2，第3试验点为A2B1C2，第4试验点为A2B2C1。2、正交表的特点①均衡搭配性如L8（27）用8次试验代表了全部27=128次试验中好的、中等的、不好的各种搭配条件；L9（34）用9次试验代表了全部34=81次试验中好的、中等的、不好的各种搭配条件。L4（23）正交表列号试验号1(A)2(B)3(C)实验指标1111y12122y23212y34221y4②综合可比性2/)(211yyA，即因素A的1水平的效应值为1AK2/)(432yyA，即因素A的2水平效应值为2AK那么1AK和2AK就有可比性。因为在A1条件下及A2条件下的2次试验中，因素B、C都取遍两种水平，且两种水平出现的次数相同，各为2次，这就是说，对于A1条件下的两次试验和A2条件下的两次试验来说，虽然其它条件（B、C）在变动，但这种变动是“平等”的，造成实验条件是平等的，因而1AK、2AK具有可比性。同理，对其它因素（B、C）也可进行类似的综合比较。综上所述，综合可比性是均衡搭配的结果，也是数据分析的依据。3．正交设计的基本步骤分以下6个步骤完成：•（1）明确试验目的，确定试验指标（2）挑选因素，选取水平，列出因素水平表•以上两点主要靠专业知识和实践经验来确定，是正交试验设计顺利完成的关键。•（3）选用正交表，进行表头设计根据因素数和水平数来选择合适的正交表。一般要求：因素数小于等于正交表列数，因素水平数与正交表对应的水平数一致，在满足上述条件的前提下，选择较小的表。•表头设计就是将试验因素安排到所选正交表相应的列中。•（4）明确试验方案，进行试验，得到以试验指标形式表示的试验结果。•（5）对试验结果进行统计分析通常采用两种方法：直观分析法、方差分析法。通过试验结果分析，可以得到因素主次顺序、最佳水平组等有用信息。（6）进行验证试验，做进一步分析。三、正交试验设计结果的直观分析法•（一）单指标正交试验设计及其结果的直观分析例：一种新型食品乳化剂，通过酯化反应制得，现对其合成工艺进行优化，以提高乳化剂的乳化能力。根据探索性试验，确定的因素与水平如下表：水平（A）温度℃（B）酯化时间h（C）催化剂种类123130120110324甲乙丙解：本题试验指标：乳化能力（1）选正交表：49(3)L（2）表头设计如下：因素A空列BC列号1234（3）明确试验方案，按规定的方案做试验，得出试验结果试验号（A）温度℃空列（B）酯化时间h（C）催化剂种类乳化能力1234567891（130）1（130）1（130）2（120）2（120）2（120）3（110）3（110）3（110）1231231231（3）2（2）3（4）2（2）3（4）1（3）3（4）1（3）2（2）1（甲）2（乙）3（丙）3（丙）1（甲）2（乙）2（乙）3（丙）1（甲）0.560.740.570.870.850.820.670.640.661K2K3K1.872.541.972.102.232.052.022.272.092.072.232.081K2K3K0.6230.8470.6570.7000.7430.6830.6730.7570.6970.6900.7430.693极差R0.670.180.250.16因素主—次A－B－C温度——酯化时间——催化剂种类最佳水平组222ABC温度120℃，酯化时间2h，催化剂种类：乙（3）计算极差，确定因素的主次顺序注：有时空白列的极差比其他所有因素的极差还要大，说明因素之间可能存在不可忽略的交互作用，或者漏掉了对试验结果有重要影响的其他因素。（4）确定优方案优方案是指在所做的试验范围内，各因素较优的水平组合。本例中得到的优方案，并不包含在正交表中已做过的9个试验方案中，这正体现了正交试验设计的优越性。（5）进行验证试验，做进一步的分析。例2：污泥厌氧消化试验因素水平表列号试验号温度（℃）泥龄（d）污泥投配率（%）12555235108污泥厌氧消化试验方案表因素（列号）试验指标试验号A温度（℃）B泥龄（d）C污泥投配率（%）产气量（L/kgCOD）125（1）5（1）5（1）225（1）10（2）8（2）335（1）5（1）8（2）435（1）10（2）5（1）试验结果的分析——直观分析法因素试验号温度（℃）泥龄（d）污泥投配率（%）试验指标：产气量（L/kgCOD）125（1）5（1）5（1）(y1)627225（1）10（2）8（2）(y2)682335（2）5（1）8（2）(y3)817435（2）10（2）5（1）(y4)728K1130914441355K21545141014991K654.5722677.52K772.5705749.5R1181772①填写实验指标②计算表中各列的各水平效应值mfK、mfK及极差R值。mfK：m列中f号的水平相应指标值之和。号码水平的重复次数列的fmKKmfmf极差R是反映数据波动大小的重要指标。R（第m列）=第m列的1K、2K……中最大值减去最小值之差。③比较各因素的极差R，排出因素主次顺序④选取较好的水平组因素主次顺序：温度—污泥投配率－泥龄较好水平组：温度35℃，污泥投配率8％，泥龄5d。（二）多指标正交试验设计及其结果的直观分析•常用的方法有：•1）指标拆开单个处理综合分析法第一步：将各个指标值（实验结果）填入表内。将多个指标拆开，按各个单指标正交实验分别计算各因素不同水平的效应值及极差R。第二步，分指标按极差大小列出因素的主次顺序，经综合分析后确定因素主次。第三步：综合考虑多个指标，确定各因素的最佳水平。多指标正交实验设计及结果的直观分析举例例：在用乙醇溶液提取葛根中有效成分的试验中，为了提高葛根中有效成分的提取率，对提取工艺进行优化试验，需要考察三项指标：：提取物得率（为提取物质量与葛根质量之比）、提取物中葛根总黄酮含量、总黄酮中葛根素含量，三个指标都是越大越好，根据前期探索性试验，决定选取3个相对重要的因素：乙醇浓度、液固比（乙醇溶液与葛根质量之比）和提取剂回流次数进行正交试验，它们各有3个水平，具体数据见因素水平表，不考虑因素间的交互作用，试进行分析，找出较好的提取工艺条件。因素水平表水平（A）乙醇浓度％（B）液固比（C）回流次数123806070768123解：选用49(3)L正交表。表头设计、试验方案及试验结果如下表：试验方案及试验结果试验号（A）乙醇浓度％（B）液固比空列（C）回流次数提取物得率％葛根总黄酮含量％葛根素含量％1234567891（80）1（80）1（80）2（60）2（60）2（60）3（70）3（70）3（70）1（7）2（6）3（8）1（7）2（6）3（8）1（7）2（6）3（8）1232313121（1）2（2）3（3）3（3）1（1）2（2）2（2）3（3）1（1）6.27.47.88.07.08.27.48.26.65.16.37.26.96.46.97.38.07.02.12.52.62.42.52.52.83.12.2分别对各指标进行直观分析，得出因素的主次和优方案如下表：指标（A）乙醇浓度％（B）液固比空列（C）回流次数1K7.137.207.536.602K7.737.537.337.673K7.407.537.408.00极差R1.81.00.64.2因素主—次C-A-B提取物得率％优方案C3A2B2或C3A2B31K6.206.436.676.172K6.736.906.736.833K7.437.036.977.37极差R3.71.80.73.6因素主—次A-C-B葛根总黄酮含量％优方案A3C3B31K2.402.432.572.272K2.472.702.372.603K2.702.432.632.70极差R0.90.80.81.3因素主—次C-A-B葛根素含量％优方案C3A3B2不同指标对应的优方案是不同的，利用指标拆开单独处理方法的平衡过程如下：因素A：对于后两个指标都是取A3好，而且对于葛根总黄酮含量％，A因素是最主要的因素，在确定优水平时应重点考虑；对于提取物得率％则是取A2好，从极差看，A为较次要的因素，所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度，选取A3。因素B：对于提取物得率，取B2或B3基本相同，对于葛根总黄酮含量％取B3好，对于葛根素含量％则是取B2；另外，对于这三个指标，B因素都是处于末位的次要因素，所以B取哪一个水平对3个指标的影响都比较小，这时可以本着降低消耗的原则，选取B2，以减少溶剂耗量。因素C：对3个指标来说，都是以C3为最佳水平，所以取C3。综合上述分析，优方案为A3B2C3，即乙醇浓度70％，液固比6，回流3次。在综合分析时应遵循的原则：•一、对于某个因素，可能对某个指标是主要因素，但对另外的指标则可能是次要因素，在确定该因素的优水平时，应首先选取作为主要因素时的优水平。•二、若某因素对各指标的影响程度相差不大，这时可按“少数服从多数”的原则，选取出现次数较多的优水平。•三、当因素各水平相差不大时，可依据降低消耗、提高效率的原则选取合适的水平。•四、若各试验指标的重要程度不同，则在确定因素优水平时应首先满足相对重要的指标。2）综合评分法•A)指标叠加法----将多指标按某种计算公式计算叠加，将多指标化为单指标，而后进行正交实验直观分析。叠加公式inybyayy21y：多指标综合后的指标；y1，y2……：各单项指标；a,b……：系数，其大小正负要视指标性质和重要程度而定，若各指标同等重要，则a=b=c=……=