D8ADVANCEX射线衍射仪的常见故障及排除技巧_薛青松

第29卷,第2期光　谱　实　验　室Vol.29,No.22012年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2012D8ADVANCEX射线衍射仪的常见故障及排除技巧¹联系人,电话:[phone];传真:[phone];E-mail:[e-mail]作者简介:薛青松(1978—),男,四川省阆中市人,高级工程师,博士,主要从事大型分析仪器管理、维修、功能开发工作。收稿日期:2011-05-17;接受日期:2011-05-27薛青松¹(华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室　上海市普陀区中山北路3663号　200062)　详细介绍了Bruker公司的D8ADVANCEX射线衍射仪在日常使用过程中的常见故障及排除技巧,分水冷循环系统、X射线发生系统、报警防护系统及其他部件4个部分进行了较为深入的分析。衍射仪;故障;排除;水冷循环系统;X射线发生系统;报警防护系统:TH744.15;434.12:B:1004-8138(2012)02-1037-051　引言自X射线被发现以来,在生物、医学、工业、科研等领域得到了广泛的应用,并产生了巨大的经济效益和社会效益[1,2]。作为晶体材料定性定量的重要手段之一,X射线粉末衍射仪已广泛应用于分子筛[3]、高分子材料[4]、表面科学[5]等诸多领域。随着科学技术的迅速发展,X射线粉末衍射仪的安全性能和自动化程度日益提高,对于仪器的管理人员而言,省去了较多麻烦,如果仪器报错,只需把错误代码告诉给厂家的维修工程师。然而,这不仅增加了支付维修工程师的大量上门费用,管理人员也很难对仪器进行深入的理解,严重阻碍了进口仪器的国产化。X射线粉末衍射仪的常见故障多发生在水冷循环系统、X射线发生系统、报警防护系统等部位,深入了解这3大系统的工作原理及其结构,对于排除故障具有举足轻重的意义。D8ADVANCE型X射线衍射仪是Bruker公司的一款经典X射线粉末衍射仪,具有优异的性能,尤其在小角度测试过程中具有精度高的优点,作为很多实验室首选的进口实验设备。本文结合10年的管理经验,详细介绍了Bruker公司的D8ADVANCE型X射线衍射仪在日常使用过程中的常见故障及排除技巧。2　D8ADVANCE型X射线衍射仪的常见故障及排除方法2.1ErrorCode14X射线衍射仪较易出现故障的地方是水冷循环系统,一般表现为漏水、水温过高、水流速太小等。漏水一般为橡胶皮管老化、接头松动等所致,这些故障均较易排除。水温过高一般为室外压缩机故障,维修方法与空调室外机相同。而引起水流速过小的故障较为复杂,参照说明书[6],该故障在仪器高压发生器电路板显示屏上会出现“ErrorCode14”的错误代码,对应的信息是“waterflow4L/min”,即冷却水流量4L/min。导致水流速过低可能涉及4个方面:(1)管道堵塞;(2)水冷系统的泵故障;(3)测流速的转子流量计损坏;(4)电子计数故障等。如果是前面3个故障之一,可以自助排除,而电子计数因涉及到电路板排除相对困难。本仪器在使用过程中出现过一次“ErrorCode14”故障,遵循先易后难的原则,首先,发现仪器显示屏上显示的水流为3.6L/min,同说明书描述的故障现象一致,在经仪器流入水冷系统的入口处收集1min的水流量,用3L的量筒测量为5.4L,远超过了仪器报警水流下限,显然可以排除因(1)、(2)所致的水流量过小故障,问题出在转子流量计或电子计数部分。打开仪器后侧下方的铅板,拆下如图1所示的转子流量计,经观察确定转子部分损坏,更换转子流量计,并连接好电子计数器两个电线接头,重新开启仪器,显示屏上显示的水流速为5.2L/min,错误代码消失,仪器故障排除。之后随使用时间的增加,显示流速缓慢下降至4.8L/min,这属于管道的自然老化,选用二次去蒸水作为水源并每隔3个月更换一次,可以延长水冷循环系统的寿命。图1　水循环系统转了流量计实物图2.2XX射线发生系统是仪器最核心的部分,产生X射线需要上万伏的高压,在工作状态下会产生大量的热,即使在大流量水流冷却的情况下,相关部件也容易老化,包括高压电缆、光管等,从而导致仪器故障。下面就详细介绍本仪器发生的两个最为常见故障及其排除方法。2.2.1　“ErrorCode1”故障参照说明书[6],“ErrorCode1”错误代码对应的信息是“Heatingcurrenttoosmall”,即高压发生器温度监测故障,即电流过小。出现该错误的主要原因有:(1)高压电缆老化,(2)光管老化,(3)高压电缆和光管之间的接触不良。随着仪器使用时间的增加,上述3种情况都会发生,在“ErrorCode1”出现频次较低的情况下,可通过小幅度松紧光管座下方的高压电缆端来排除故障。随着仪器老化加剧,该故障出现的频次会越来越高,高压电缆的老化相对光管较小,可通过更换光管来排除故障。通常,陶瓷光管的使用寿命10000h,使用时间超过10000h的光管因为自身老化使得加热电流太小,所以最先需要更换陶瓷光管,直接购买市场通用的X射线粉末衍射仪陶瓷光管,按图2所示进行更换,拆下光管座顶端的两个螺帽(图2b圆圈内),沿着光管座的方向取出旧陶瓷光管,再按相同方向更换新的光管,再次旋紧螺帽。光管易碎,更换时应注意轻拿轻放,同时对齐光管和光管座的水循环出入口和保险销,不要接触铍窗,这在早期工作[2]中有较详尽的叙述。2.2.2　“ErrorCode5”故障参照说明书[6],“ErrorCode5”错误代码对应的信息是“Temperaturemonitoringofinventer”,即高压发生器温度监测故障。该故障一般出现在开机自检完成后启动高压时,90%以上是由于发生器主板上的一个电容器烧毁,需要更换,购买“100mF,50V”的电容器一只,按如图3所示更换,重新1038光谱实验室第29卷开机,故障“Errorcode5”消除。更换电容时,注意电容器的规格和正负极。图2　光管座及结构解剖图图3　高压发生器电路板2.3X射线对人体的伤害不容忽视,最为敏感的发病就是皮肤癌,早期的带有X射线的装置由于安全防护不到位,皮肤癌等职业病的发病几率陡增,随着科学技术不断进步,现在实验室所用的X射线衍射仪安全性能明显提高,主要由仪器的高度自动化的报警防护系统来完成,主要的报错代码为“ErrorCode30”,对应的信息为“Safetycircuitopen”,即安全防护系统故障。然而,在维护D8ADVANCE型X射线衍射仪的过程中,出现了因仪器上方的报警灯损坏而报错的情况,仪器没有出现错误代码,自检能正常通过,只是加高压失败,显示屏上显示“0kV0mA”的字样,排查了主板、铅玻璃门等可能导致错误发生的地方,都没找出报错的原因,最后发现是报警灯损坏。报警灯有两路独立的电路,一路供检修仪器使用即“SERVICE”路,一路是仪器在正常使用状态下的报警显示即“X-RAYON”路。通过排查,发现“X-RAYON”路断路,考虑到“SERVICE”路报警灯基本不用的情况,将两电路对调,图4是在报警灯调整前后的示意图,在调整后的仪器使用状态下,以SERVICE灯亮代替X-RAYON灯亮,再次启动,仪器故障成功排除。需要强调的是,在维修排除报警防护系统的故障前,一定要完全理解报警防护系统的原理,如果操作不当可能引起事故。1039第2期薛青松:D8ADVANCEX射线衍射仪的常见故障及排除技巧图4　调整前后报警灯的示意图2.42.4.1　自检用软盘故障本D8ADVANCE型X射线衍射仪将自检程序置入一个软盘,在仪器前方右下侧的挡板内(如图5),该软驱只在开机自检过程中启动,自检结束后一直处于闲置状态,随着仪器使用时间的增加,该软驱可能会老化出错。通常情况下,启动开机按钮后10—20s之内自检完成,软驱指示灯熄灭,仪器棱柱上的Busy灯也跟着熄灭,如果Busy灯和软驱指示灯长时间不熄灭,表明软驱损坏,需要更换。排除这一故障的另一方法是将仪器的操作软件升级到较高版本,仪器自检绕过该软驱通过电脑上的软件完成。2.4.2　其他常见小故障D8ADVANCE型X射线衍射仪的性能相对稳定,除了上述一些常见故障外,还有一些小故障:(1)光管座前方自动狭缝的电磁阀因回潮不能启动,通过手动打开该狭缝数次后,故障通常都能消除;(2)紧急按钮按下不能弹起,打开棱柱盖,手动将其恢复;(3)门把手开关摩擦阻力大,不易开关门,调节把手正下方的小螺帽即可消除该故障;(4)样品测试过程中测试自动中止,棱柱上Busy灯闪烁,一般为仪器正前方铅玻璃门松动所致,可通过重新关门消除。图5　D8ADVANCE型X射线衍射仪自检用软驱及软盘3　结论较为深入地剖析了Bruker公司D8ADVANCE型X射线衍射仪的常见故障及排除方法,包括水冷循环系统、X射线发生系统、报警防护系统等衍射仪的最关键部件,不仅有利于管理经验的交流,对于仪器管理及科研人员也有一定的借鉴价值。参考文献[1]邹晶,王文彬.具有窄谱特性的X光管原型设计与GEANT4仿真[J].核电子学和探测技术,2008,28(5):999—1004.[2]薛青松.BrukerD8衍射仪上PANalytical光管焦斑的调整[J].现代科学仪器,2011,136(2):44—46.[3]RuanJ,WuP,SlaterBetal.StructureElucidationoftheHighlyActiveTitanosilicateCatalystTi-YNU-1[J].Angew.Chem.Int.Ed.,2005,44(41):6719—6723.[4]韩炜,邹广田,滕凤恩等.半晶聚乙烯介观结构变化的X射线研究[J].材料研究学报,2000,14(5):548—552.1040光谱实验室第29卷[5]ChenSQ,ZhangJ,FengXetal.NanocrystallineZnOThinFilmsonPorousSilicon/SiliconSubstratesObtainedbySol-GelTechnique[J].AppliedSurfaceScience,2005,241(3—4):384—391.[6]布鲁克.D8ADVANCEX射线衍射仪用户手册第一卷[M].德国:布鲁克公司,1997.4—21.CommonFaultsandTroubleshootingSkillsofD8ADVANCEX-RayDiffractometerXUEQing-Song(ShanghaiKeyLaboratoryofGreenChemistryandChemicalProcess,ChemistryofDepartment,EastChinaNormalUniversity,Shanghai200062,P.R.China)Abstract　ThecommonfaultsandtroubleshootingskillsofD8ADVANCEX-raydiffractometerthatwasdevelopedbyBrukerwereintroducedinordinaryuse.Thefourparts,suchaswater-coolingcyclesystem,X-raygeneratingsystem,warning-safeguardingsystemandotherparts,weredividedtoanalyzed.Keywords　Diffractometer;Fault;Troubleshooting;Water-CoolingCycleSystem;X-RayGeneratingSystem;Warning-SafeguardingSystem欢迎您投稿“高效、保质、宽容”的中文核心期刊《光谱实验室》这是您的发明、发现获得“优先权”的可靠保障!论文发表周期多数(50%-75%)为5—9个月,少数(20%-45%)为1—5个月,极少数(0-7%