柴油闪点

闪点的测定（宾斯基-马丁闭口杯法）GB/T261-2008主讲：肖建华1/30/20202闪点的测定1、术语和定义2、试验方法介绍3、测定意义4、适用范围5、方法概要6、试剂与材料7、仪器8、试验过程（试验准备、试验操作、结果的计算和报告、精密度）1/30/20203闪点的测定1、术语和定义闪点：在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下。1/30/20204闪点的测定2、方法介绍本标准修改采用国际标准ISO2719:2002《闪点测定法宾斯基——马丁闭口杯法》（英文版）。本标准代替GB/T261—1983《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》，GB/T261—1983是参照采用ISO2719:1973制定的。1/30/20205闪点的测定3.测定意义1）闪点是一个重要的油品安全指标，根据闪点可以鉴定石油产品发生火灾的危险性。闪点（闭口）在45℃以下的油品称为易燃品；闪点（闭口）在45℃以上的石油产品称为可燃品。2）从油品闪点可以判断其馏分组成的轻重。1/30/20206闪点的测定4、适用范围本标准规定了用宾斯基—马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。1/30/20207闪点的测定5、方法概要将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定的速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。1/30/20208闪点的测定6、试剂与材料清洗溶剂：用于除去试验杯及试验杯盖上沾有的少量试样。如：甲苯-丙酮-甲醇混合溶剂，可有效除去胶质类的沉积物。1/30/20209闪点的测定7、仪器1）宾斯基—马丁闭口闪点试验仪注：在有争议的情况下，除非另有规定，仲裁试验以火焰火源点火的手动试验结果为准。2）温度计：包括低、中、高三个温度范围的温度计。低范围：-5～110℃中范围：20～150℃高范围：90～370℃1/30/202010闪点的测定3）气压计：精度0.1kPa,不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。4）加热浴：要求能将温度控制在±5℃之内。1/30/202011闪点的测定8、试验过程试验准备：1）仪器准备：应安装在无空气流的房间内，并放置在平稳的台面上。试验杯的清洗：先用清洁溶剂冲洗试验杯、试验盖及其他附件，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。在用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。仪器组装：检查试验杯、试验杯盖及其他1/30/202012闪点的测定附件，确保无损坏和无样品沉积。然后按照顺序组装好仪器。仪器校验：用有证标准样品（CRM）按照步骤A每年至少校验仪器一次。2）取样：除非另有规定，取样应按照GB/T4756、SY/T5317或GB/T3186进行。将样品贮存在合适的条件下，以最大限度地减少样品的蒸发损失和压力升高。样品贮存温度避免超过30℃。1/30/202013闪点的测定3)样品处理：A石油产品：①分样：在低于预期闪点至少28℃下进行分样，应确保样品充满至容器容积的50%以上。②含未溶解水的样品：如果样品中含有未溶解的水，在样品混合应将水分离出来，因为水的存在会影响闪点的测定结果。但某些残渣燃料油和润滑剂中的游离水可能会分离不出来。这种情况下，在样品混匀前应用物理方法除水。③室温下为液体的样品：取样前应摇均，尽可能减少挥发性组分损失。1/30/202014闪点的测定④室温下为固体或半固体的样品：在30℃±5℃或不超过预期闪点28℃的温度下加热（两者选择较高温度）30min,然后摇均试样。⑤油漆和清漆：按GB/T20777制备样品。试验步骤：通则：含水较多的残渣燃料油试样应小心操作，因为加热后此类试样会气泡并从试验杯中溢出。1/30/202015闪点的测定注：试样的体积应大于容器容积的50%，否则会影响闪点的测定结果。试验步骤：本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B。步骤A：适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过的润滑油及不包括步骤B之内的石油产品。步骤B:适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料（例如聚合物溶液和粘合剂）。1/30/202016闪点的测定步骤A:1.记录试验环境大气压。注：本标准不要求修正到0℃下的大气压力。2.将试样倒入试验杯至加料线，安装好仪器和温度计。3.点燃火焰调节为直径为3mm～4mm。4.调整加热速率：在整个试验期间，试样以5（℃/min)～6（℃/min)的速率升温，且搅拌速率为90（r/min)～120（r/min)。1/30/202017闪点的测定5.试闪火：A当试样的预期闪点不高于110℃时，从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。B当试样的预期闪点高于110℃时，从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升高2℃点火一次，点火时停止搅拌。C当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5℃时进行第一次点火。1/30/202018闪点的测定6.点火操作：用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高至原位置。1/30/202019闪点的测定7.闪点的出现：火源引起试验杯内产生明显着火时的温度即为试样的观察闪点并记录。注：不要把真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。1/30/202020闪点的测定8.闪点的断定：如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内，否则认为此结果无效，应重新更换试验重新进行试验，调整最初点火温度，直至获得有效的测定结果。1/30/202021闪点的测定步骤B1.记录试验环境大气压。注：本标准不要求修正到0℃下的大气压力。2.将试样倒入试验杯至加料线，安装好仪器和温度计。3.点燃火焰调节为直径为3mm～4mm。1/30/202022闪点的测定步骤B4.调整加热速率：在整个试验期间，试样以1.0（℃/min)～1.5（℃/min)的速率升温，且搅拌速率为250（r/min)±10（r/min)。5.除试样的搅拌和加热速率不同外，其他步骤均同步骤A相同。1/30/202023闪点的测定计算：1.大气压读数的转换：如果测得的大气压读数不是以kPa为单位的，可换算到以kPa为单位。以hPa为单位的读数×0.1=以kPa为单位的读数以mbar为单位的读数×0.1=以kPa为单位的读数以mmHg为单位的读数×0.1333=以kPa为单位的读数1/30/202024闪点的测定计算：2.观察闪点的修正：用式（1）将观察闪点修正到标准大气压（101.3kPa)下的闪点，TcTc=To+0.25(101.3-p)……式（1）式中：To—环境大气压下的观察闪点，℃p—环境大气压，kPa注：本公式仅限大气压在98.0kPa～104.7kPa范围之内。1/30/202025闪点的测定结果表示：结果报告修正到标准大气压（101.3kPa)下的闪点，精确至0.5℃.1/30/202026闪点的测定精密度：重复性，r表1步骤A的重复性材料闪点范围/℃r/℃油漆和清漆—1.5馏分油和未使用过的润滑油40～2500.029XX—两个连续试验结果的平均值。1/30/202027闪点的测定表2步骤B的重复性材料闪点范围/℃r/℃残渣燃料油和稀释沥青40～2502.0用过润滑油40～2505表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高黏稠材料—5.0在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。1/30/202028闪点的测定再现性：注：本精密度的再现性不适用于20好航空润滑油。表3步骤A的再现性材料闪点范围/℃r/℃油漆和清漆——馏分油和未使用过的润滑油40～2500.071XX—两个连续试验结果的平均值。1/30/202029闪点的测定再现性：表2步骤B的再现性材料闪点范围/℃r/℃残渣燃料油和稀释沥青40～2502.0用过润滑油40～2505表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高黏稠材料—5.0在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。1/30/202030影响因素及注意事项1闪点试验仪必须符合技术条件的要求。2试验用温度计必须符合附录C的要求并定期进行校正。3加入试油量必须与油杯加料线一致，因为油量的多少会影响液面以上的空间容积，影响油蒸气和空气混合物的浓度。闪点的测定1/30/202031影响因素及注意事项4试验用的油杯及杯盖必须清洁并干燥，除去前次试验留下的油渍和洗涤用的溶剂。以免轻质成分混入使测定结果偏低，第二次试验时，需等仪器冷却后才能进行。5含有未溶解水的样品用物理方法除水。6闪点测定器要放在避风和较暗地点，便于观察闪火。闪点的测定1/30/202032影响因素及注意事项7点火用的火焰大小、点火时间长短、离液面高低及停留时间要与标准规定严格一致。8要准确控制加热速度。9试样和油杯的温度，要注意按方法规定控制。10搅拌。测定过程中要注意需不断搅拌，仅在点火时停止搅拌。11大气压力的影响。闪点的测定1/30/202033计算示例•在测定柴油闪点时，读得该样品的闪点温度为64℃，试验环境的大气压力为99.5kPa（标准大气压力为101.3kPa），经修正后，该样品的闪点温度值是多少？闪点的测定1/30/202034计算示例解：Tc=To+0.25(101.3－p)=64+0.25(101.3－95.5)=64+1.45=65.45≈65.5答：该样品的闪点温度值是65.5℃。闪点的测定1/30/202035谢谢！