TAS-990型原子吸收分光光度计验证方案13-01-04

1、目的通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。2、范围TAS-990型原子吸收分光光度计的验证。3、概述TAS-990型原子吸收分光光度计，是由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。仪器具有氘灯背景校正、自吸收背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。4、验证项目与验证内容该仪器安装于中心化验室的仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。4.1安装确认4.1.1开箱检查检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：表1开箱检查结果确认项目可接受标准确认结果开箱检查仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱单一致，技术资料齐全。符合要求外观各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光符合要求亮、平整、无擦痕。检查人：日期：年月日表2仪器技术资料资料名称数量存放地点TAS-990型原子吸收分光光度计操作手册1质保部TAS-990型原子吸收分光光度计计算机软件1质保部AC-1Y型无油空气压缩机操作指南1质保部CW-1Y型自动控温冷却循环水装置使用说明1质保部检查人：年月日4..1.2安装环境确认表3安装环境确认确认项目可接受标准确认结果温度15～30℃符合要求相对湿度＜70%符合要求地面平滑、不易起尘符合要求安装场所无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，避免空调直吹风，避免直射阳光。符合要求检查人：年月日4.2运行确认表4项目测试方法与可接受标准确认结果仪器分析测试程序仪器进入初始状态。整个过程项目初始化正常运行正常元素灯元素灯选择正常运行正常参数设置参数设置正常运行运行正常管路管路连接密封，无漏气运行正常复核人：日期：年月日4.3性能确认本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。4.3.1波长的准确度与重复性a.试验工具：空心阴极灯（汞灯）b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm，分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按下式计算：=n1in1λi—波长测量值；n—波长测量次数；λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm；最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm；表5253．7nm546.1nm871.6nm1253.62546.13871.482253.62546.13871.483253.62546.13871.48平均值253.62546.13871.48结果符合要求复核人：日期：年月日4.3.2分辨率a.试验工具：空心阴极灯（锰灯）b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm处寻峰，寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm3个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。表6分辨率SBW=0.2nm时，波279.5nm调100%279.5与279.8nm波长次数谷能量小于40%之间波谷能量值100%18%结果符合要求复核人：日期：年月日4.3.3基线稳定性a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）b.试验方法：在仪器与铜灯预热30分钟后，光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.006～0.006Abs,测试静态曲线显示屏幕上，记录最大与最小吸光度。c.结果见表7。4.3.4特征浓度a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：Cc=0.0044×C/AC—标准溶液浓度A—平均吸光度c.结果见表7。4.3.5检出限a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液连续20次测量。按下式计算：Cl=3δC/AC—特征浓度测试溶液浓度A—空白液平均吸光度；δ—空白液20次标准偏差；c.结果见表7。4.3.6特征量a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001μg/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定3次，按下式计算：Qc=CH0.0044/AH—进样量；A—平均吸光度；C—标准液浓度；c.结果见表7。4.3.7精密度a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生0.3～0.5Ａbs的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器b.试验方法：火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3～0.5Abs内对样品和空白液交替11次测定，按下式计算：RSD=S/AS—标准偏差；A—平均吸光度；石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量,按下式计算：RSD=S/AS—标准偏差；A—平均吸光度；c.结果见表7。表7基线稳定性铜灯≤0.006Abs/30min≤0.006Abs/30min精密度火焰法：Cu≤1%Cu＜1%石墨炉法：Cu≤4%Cd≤3%Cd＜3%特征浓度Cu≤0.03ug/ml/1%Cu＜0.03ug/ml/1%特征量Cu≤1.0×10-10g/1％Cu＜1.0×10-10g/1％Cd≤0.5×10-12g/1％Cd＜0.5×10-12g/1％检出限火焰法：Cu≤0.006ug/ml火焰法：Cu＜0.006ug/ml石墨炉法：Cd≤1×10-12g石墨炉法：Cd＜1×10-12g结果符合要求复核人：日期：年月日5、结论与评定6、验证周期6.1实验条件发生改变（如关键设备或系统的改动）必须重新验证。6.2仪器更新或大修。6.3经过一段使用时间，对检验方法的再验证，再验证周期为一年。7、附件：性能确认图谱