82第一节 制备实验方案的设计

化学实验方案的设计化学实验方案的设计是在实施化学实验之前，根据化学实验的___________，运用相关的化学知识和技能，对实验的_____、_____和_____所进行的一种规划。一个完整具体的实验方案包括的内容是、实验目的、、实验用品、、等。目的和要求仪器装置方法实验名称实验原理实验步骤实验现象记录及结果处理第一节制备实验方案的设计在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定变化，并得到理想结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。设计实验方案的一般思路：可能途径（科学合理）优化选择（综合评价）拟定步骤（周密严谨）具体方案（全面细致）设计方案一：1.先用稀硫酸与铝屑反应：2Al+3H2SO4==Al2(SO4)3+3H2↑2.再用NaOH溶液(或氨水)与所得溶液反应:Al2(SO4)3+6NaOH==2Al(OH)3↓+3Na2SO4Al2(SO4)3+6NH3·H2O==2Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4离子方程式：2Al+6H+==2Al3++3H2↑Al3++3OH-==Al(OH)3↓Al3++6NH3·H2O==Al(OH)3↓+3NH4+【示例一】以铝屑为原料制备Al(OH)3的实验方案的设计设计方案二：1.先将铝屑与浓NaOH溶液反应：2Al+2NaOH+2H2O==2NaAlO2+3H2↑2.向所得溶液中加入适量的稀硫酸：2NaAlO2+H2SO4+2H2O==Na2SO4+2Al(OH)3↓离子方程式：2Al+2OH-+2H2O==2AlO2-+3H2↑AlO2-+H++H2O==Al(OH)3↓设计方案三：1.将铝屑分为两份,分别与稀硫酸、浓NaOH溶液反应：2Al+3H2SO4==Al2(SO4)3+3H2↑2Al+2NaOH+2H2O==2NaAlO2+3H2↑2.然后，将得到的两种铝盐溶液混合：Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O==8Al(OH)3↓+3Na2SO4离子方程式：2Al+6H+==2Al3++3H2↑2Al+2OH-+2H2O==2AlO2-+3H2↑Al3++3AlO2-+6H2O==4Al(OH)3↓三种方案制1molAl(OH)3时消耗的H+、OH-的物质的量多少的比较消耗的H+（mol）消耗的OH-（mol）方案一33方案二11方案三3/43/4可见，方案三用量少、简单。应选用方案三来制备Al(OH)3，反应流程可设计如下：混合后过滤滤液沉淀Al(OH)3铝屑Al2(SO4)3H2SO4溶液NaAlO2铝屑NaOH浓溶液洗涤思考：按上述方案，铝的质量应如何分配才能充分利用原料，制得最多的Al(OH)3？答：与硫酸、氢氧化钠反应的铝应为1:3有机物制备实验方案的设计各类有机物的结构与性质是有机物制备的基础。而一种有机物的性质，往往又是另一种有机物的制备方法。各类有机物之间一般存在着一定的相互转化关系，这种关系为有机物制备的合理途径的选择提供了科学的依据。讨论：以苯甲酸为原料，设计制取苯甲酸甲酯的实验方案。反应原理：+CH3OH-COOH-COOCH3+H2O浓H2SO4△15g苯甲酸与20ml甲醇混合后，小心加入3ml浓硫酸1碎瓷片冷却25ml水下层液移入干燥的烧杯移至分液漏斗，摇动分液过滤蒸馏产品1gNa2CO3实验过程如下图课本习题参考方案：将多股细铜丝缠绕在一根长约40cm的粗铜丝一端，形成螺旋状。在试管中加入4mL乙醇，将铜丝加热到变黑并且下端呈红热状时，迅速伸入到盛有乙醇的试管中，看到附有黑色氧化铜的热铜丝在沸腾的乙醇中又变成光亮的铜后取出。重复2—3次，充分振荡试液。将上述溶液3mL倒入盛有3mL新配制的银氨溶液的试管中，水浴加热，即可观察到有银镜析出。某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化制乙醛的实验。(1)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学反应方程式_________________________________在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化氧化反应是________反应。2Cu+O22CuO　△　　CH3CH2OH+CuOCH3CHO+H2O+Cu　△　　放热(2)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是________；乙的作用是________。(3)反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是___________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是________。加热冷却乙醛、乙醇、水氮气(4)若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有________。要除去该物质，可先在混合液中加入________(填写字母)。a．氯化钠溶液b．苯c．碳酸氢钠溶液d．四氯化碳然后，再通过________(填实验操作名称)即可除去。乙酸C蒸馏实验四硫酸亚铁的制备问题：1．工业废铁屑中常附有油污。2．废铁屑表面有铁锈，会与硫酸反应生成硫酸铁。3．硫酸浓度的选择。4．硫酸亚铁精制。5．保存。用碱液除去油污自身有大量铁单质会与硫酸铁反应生成硫酸亚铁中等浓度重结晶法精制、趁热过滤密封保存实验步骤：①称取一定量铁屑（m1）加入热的碳酸钠（氢氧化钠溶液）洗2次，充分搅拌，过滤，并将滤纸上的铁屑转移到小烧杯中，滤纸用少量的水冲洗。②在烧杯中倒入适量稀硫酸，以稀硫酸浸没铁屑为准，采用水浴控制温度，小心加热(不要煮沸，保持温度在50C~80℃之间)，加热时间应稍长，使反应充分，直到只有极少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)。③用少量热水通过过滤器，提高过滤器的温度，可防止硫酸亚铁溶液在漏斗中析出晶体，然后将溶液趁热过滤，将滤液转入小烧杯中，静置，冷却，结晶，可观察到滤液冷却并生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象(最好能盖住烧杯口，防止空气进入，氧化硫酸亚铁)。④待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干，称重（m2）。⑤将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密封保存，备用。实验结果处理：铁粉的质量（m1）FeSO4·7H2O的质量(m2)产率计算公式本实验的产率56m2278m1气体制备实验装置的安装顺序发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置。净化装置依据气体和杂质的性质不同，使杂质(包括水蒸气)被吸收。常用干燥剂的选择：(1)浓H2SO4：装在洗气瓶中，不能干燥NH3、H2S、HI、HBr等；(2)无水CaCl2(或P2O5)：装在球形干燥管或U形管中，不能干燥NH3；(3)碱石灰：装在球形干燥管或U形管中，常用于干燥NH3，不能干燥Cl2、HCl、CO2、H2S、SO2、NO2等。收集装置根据气体的水溶性及相对于空气的密度大小选择。(1)难溶于水的气体用排水法，如O2、CH4、NO、C2H4、H2、C2H2等；(2)比空气轻的气体可用向下排空气法，如NH3、H2、CH4等；(3)比空气重的气体可用向上排空气法，如Cl2、HCl、CO2、H2S、SO2、NO2等。特别提醒：能溶于水的气体不能用排水法收集，但可用特殊排液法，如Cl2用排饱和食盐水的方法，SO2用排饱和NaHSO3溶液或石蜡油等的方法。尾气的处理方法(1)对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等。可采用防倒吸装置(即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。(2)对于溶解度不大的尾气。如Cl2、CO2、H2S等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收。(3)对于有毒且易燃的气体。如CO等，可采取在尾气出口处放置一点燃的酒精灯，使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。气体的量取对难溶于水且不与水反应的气体，往往借助其排出水的体积，用量筒或滴定管测定，从而确定气体的体积，装置如下图所示：特别提醒：综合实验中同一仪器在不同位置的作用(1)酒精灯首部：制气装置的热源。中部：需加热进行的反应的热源。尾部：除去一氧化碳等易燃的气体。(2)干燥管中部：用于干燥气体、除去酸性气体、检验水气的存在等。尾部：除去尾气中的有害气体防止污染环境，防止空气中的水蒸气等成分进入反应器而影响实验。(3)洗气瓶：根据洗气瓶的位置和所盛试剂，其作用分为除杂、干燥、检验，一般来讲，除杂在前、干燥在后。