中国药典常用分析方法

第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语第二节药典常用分析方法中国药典常用分析方法第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语一法定计量单位和符号长度：米m分米dm厘米cm毫米mm微米μm纳米nm体积：升L毫升mL微升μL波数：厘米的倒数cm-1第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语一法定计量单位和符号质（重）量：千克kg克g毫克mg微克μg纳克ng压力：帕Pa千帕kPa兆帕MPa密度千克每立方米Kg/m3第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语1、溶解度是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语实验法除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25±2℃一定溶剂中,每隔5min强力振摇30秒,观察30分钟内的溶解情况，如不见溶质颗粒或液滴即为完全溶解第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语极易溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂不到1ml中溶解.易溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1~不到10ml中溶解.溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1~不到30ml中溶解.略溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂30~不到100ml中溶解.微溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解.极微溶解系指溶质（1g或1ml）能在剂1000~不到10000ml中溶解.几乎不溶或不溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语2、温度温度以摄氏度（℃）表示：水浴温度98~100℃热水70~80℃微温或温水40~50℃室温10~30℃冷水2~10℃冰浴0℃放冷系指放冷至室温第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语3、百分比（%）百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克；乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需要可采用下列符号：﹪（g/g）表示溶液100g含有溶质若干克﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语4、液体的滴液体的滴指在20℃时1.0ml水相当于20滴.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语5、溶液后记示的“（1→10）”等符号系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10ml的溶液未指明用何种溶剂时,均系指水溶液两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“：”符号,系指各液体混合时的体积（重量）比例.如：甲醇-水（90：10）第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语6、药筛药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列筛号筛孔内径um目号一筛号2000±7010目二筛号850±2924目三筛号355±1350目四筛号250±9.965目五筛号180±7.680目六筛号150±6.6100目七筛号125±5.8120目八筛号90±4.6150目九筛号75±4.1200目第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语7、粉末粗细最粗粉指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20﹪的粉末粗粉指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40﹪的粉末中粉指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60﹪的粉末细粉指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95﹪的粉末极细粉指能全部通过六号筛,并含能通过七号不少于95﹪的粉末最细粉指能全部通过八号筛,并含能通过九号不少于95﹪的粉末第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语8、滴定液和试液的浓度本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示.其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示.作其他用途不需要精密标定其浓度时,用“Ymol/LXXX溶液”表示以示区别.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语9、贮藏项下的规定系对药品贮存与保管的基本要求.遮光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指避光并不超过20℃冷处系指2-10℃.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语10标准品对照品与试药(1)标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或µg）计,以国际标准品进行标定.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语(2)对照品指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质.(3)试药指不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语标准品与对照品选用原则标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质.标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应.在检测时除效价测定采用“标准品”、以及某些检查或含量测定应采用“对照品”外,其他可用化学试剂取代,应尽量避免使用标准品或对照品.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语11称取样品的要求试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.(1)“称取”或“量取”的精密度第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g二专业术语规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.规定精密量取时,系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语(2)恒重恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行.二专业术语第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语(3)“干燥品计算”的概念试验中规定“按干燥品（或无水物,或无溶剂）计算“时,除另有规定外,应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语(4)空白试验试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验较正”.系指按供试品所耗滴定液的毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数之差进行计算.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语12、限度数值要求（1）纯度和限度数值标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异(包括上限和下限两个数值本身及中间数值),规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位.试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则舍至规定有效位.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语第二节药典常用分析方法二专业术语（2）原料药的含量百分数原料药的含量百分数,除另有规定外,均按重量计.如规定上限为100℅以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量；如未规定上限时,系指不超过101.0℅.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二专业术语（3）制剂的含量百分数制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按标示量度100℅投料,如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期或使用期内的含量能符合规定.第二节药典常用分析方法一氮测定法＊凯氏定氮法－药物分析杜马氏法－元素定量分析范斯莱克法－生化分析（氨基氮测定）第二节药典常用分析方法一氮测定法1、原理含氮供试品与浓硫酸共热，供试品中所含氮转变成氨，并与硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，用氢氧化钠碱化后，释出氨，随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用标准酸液或标准碱液滴定，用空白试验校正。第二节药典常用分析方法一氮测定法凯氏定氮法分为3个步骤(1)消解(凯氏烧瓶中进行)将样品、Con.H2SO4、K2SO4、CuSO4放入凯氏烧瓶中一起加热，有机含N化合物中的N全部转变成NH3并以铵盐的形式固定－(NH4)2SO4、NH4HSO4。第二节药典常用分析方法一氮测定法H2SO4：氧化剂和炭化剂。SO2和SO3消解一般在通风橱中进行K2SO4：提高H2SO4沸点缩短消解时间CuSO4：催化剂，使消解速度加快消解产物：(NH4)2SO4、NH4HSO4第二节药典常用分析方法一氮测定法(2)蒸馏与吸收用40%的NaOH溶液水蒸气蒸馏(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2NH3+2H2ONH4HSO4+NaOHNaHSO4+NH3+H2O第二节药典常用分析方法一氮测定法(3)测定①直接滴定法吸收液：2%硼酸溶液滴定液：0.005mol/LH2SO4液每1ml的0.005mol/LH2SO4液=0.1401mg的N指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示剂终点颜色：灰紫色NH3+H3BO3NH3.H3BO32NH3.H3BO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3第二节药典常用分析方法一氮测定法②剩余滴定法用标准盐酸或硫酸作吸收液。将蒸馏出来的NH3吸收于定过量的标准酸溶液中，过量的酸用标准碱溶液滴定。第二节药典常用分析方法二电位滴定法⒈原理：是一种容量分析中确定终点或选择﹑核对指示剂变色域的方法.应用标准溶液滴定待测物溶液过程中,借助指示电极﹑参比电极和电位计来监测滴定时电极电位的变化率,发生“突跃”的最大点就是滴定的终点,以替代一般指示剂用变色来指示终点的方法.2.终点指示方法EV(1)E-V曲线法曲线上的转折部分的中心（斜率最大处）即为滴定终点。(3)△2E/△V2—V（二阶导数）△2E/△V20V△2E/△V2曲线零点所对应的V值(2)△E/△V—V曲线法（一阶导数法）△E/△VV△E/△V的最大值即峰顶处的△E/△V值对应的V为滴定终点。3.应用第二节药典常用分析方法二电位滴定法酸碱滴定法：PH—V（含非水）沉淀滴定法：PAg—V络合滴定法：PM—V氧化还原滴定法：E—V第二节药典常用分析方法三永停滴定法1.原理测量时,把两个相同的铂电极插入滴定溶液中,在两个电极间外加小电压（10~200mv）,进行滴定，根据电流变化情况确定终点。第二节药典常用分析方法三永停滴定法①可逆电对：I2/I－两个铂电极间外加一个小电压,接正端的电极发生氧化反应：2I－≒I2＋2e,接负端的电极发生还原反应：I2＋2e≒2I－,即发生电解。只有两个电极上都发生反应,他们之间才会有电流通过。I2/I－,在溶液中与双铂电极组成电池,给一个很小的外加电压就能产生电解,有电流通过,称为可逆电对。⑴可逆电对与不可逆电对第二节药典常用分析方法三永停滴定法电对的氧化态和还原态浓度相等时电流最大;不相等时电流的大小决定于浓度低的那个氧化态和还原态的浓度。第二节药典常用分析方法三永