氢化可的松注射液的鉴别及含量测定(精)

药物分析与检验技术实训讲义实训十三氢化可的松注射液的鉴别及含量测定一、实训要求1．掌握氢化可的松注射液的鉴别原理、方法。2．掌握UV法测定药物含量的原理、方法及结果计算，能规范操作紫外-可见分光光度计。3．学会注射剂的含量计算和结果判定。二、实训器材1．试药：氢化可的松注射液、硫酸苯肼试液、硫酸、无水乙醇。2．仪器：电子分析天平、水浴锅、烧杯、移液管、容量瓶、紫外-可见分光光度计。三、实训内容及操作（一）鉴别取氢化可的松注射液约1ml，置水浴上蒸干，残渣作如下试验：1．取本品约0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加临用新制的硫酸苯肼试液8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色。2．取氢化可的松注射液约2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟，显棕黄色至红色，并显绿色荧光；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀。（二）含量测定精密量取氢化可的松注射液5ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置另一100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在242nm的波长处测定吸光度，按C21H3O5的吸收系数（）为435计算，即得。注：本品含氢化可的松(C21H3O5)应为标示量的93.0％～107.0％。%11cmEWFZUV2000型紫外-可见分光光度计操作规程开机1.打开电源开关，预热30min后使用2.用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F）3.转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。6.调节100%T/A先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现“100.0”（T模式）或“000.0”、“-000.0”。（A模式）调节100%T/A完成测量用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。测量完毕1.测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。注意事项1.测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。