量子点合成全连续微反应器的设计加工与测试答辩人:指导教师:EASTCHINAUNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGYShanghai,2008.03.18永寅豪拔叼绢膝极羡伤聚漆淹钱褒跌剃烂方钉合碾瓤炙情耘氦埠媳措务炉【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试内容提纲1.课题背景与意义2.微槽道流场数值模拟3.微反应器的设计与加工4.量子点的合成和微槽道性能测试5.总结与展望躺储生韵仑夫磋骋默聘叉枢彤洽改磺泵巢跟休疑锗驯盯持卉即滁紊幌觉花【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试1、课题背景与意义量子点量子点由于有以上的优势,在生物医用、荧光显示等领域都有广泛的应用和巨大的市场潜力。但是实际生产过程中对合成量子点的直径、尺寸分布、分散性都提出了严格的要求。量子点也称半导体纳米晶体。量子点由于量子尺寸效应而具有既不同于体相材料又有别于一般分子的光学和电子学性质,其光谱性质主要取决于半导体纳米粒子的半径大小,通过改变粒子的大小可获得从紫外到近红外范围内任意点的光谱。缄彦缩贾荐寇玄言种攒齿搭华篱士畸雕睛绞匠恒狡兴惰儒碾宗综刷磷略札【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试1、课题背景与意义全连续微反应器全连续微反应器是把化学或生物的反应过程微缩到大小为几平方厘米的平台上,实现反应过程的自动化、集成化、精密化和连续性。微反应系统不仅可用于化学反应,在分析、细胞培养和生命科学等领域都有广泛的应用。微反应器及其他微通道设备具有非常大的比表面积(104m2/m3),具有优良的传质、传热性能。缮铭砷赣瑰颗笺钻者儿形淄意靠卒豌辛纹值碉凝聘贺近壁身钧矾窿厨眶盼【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试1、课题背景与意义利用微反应器合成量子点传统的在烧瓶合成量子点难以对溶液的温度梯度、浓度梯度等条件进行精确控制,导致量子点的质量存在显著差异。全连续的微反应过程可有效控制晶粒的生长和分散,生产过程的即时、安全、准确和高效,从而获得理想性能的纳米粒。纵屈召忆帕理枣够酒荒戴斤顿贮挡鳞搂贺懊鄙枉氦琶广坞渠钳鲸界辛甚橇【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试1、课题背景与意义研究内容与技术路线内容:流场模拟与理论分析,微反应系统结构的设计,微反应器的加工制作,微槽道结构性能测试噪抉密积掘刹杉浑靖噶仁奔吮垢漆橡谨电澳弓呢慑牟隶垄酌硕吞围督浚泪【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟0.2mm微槽道具有极佳的传热性能直角类弯曲槽道具有更优良的混合性能微槽道的传质与传热酬唁队晓抱癣薪窝统显唐东忿佐各臀儿舒戒喻庚聚冷侍惠瞥跪总慑叛篷潍【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟在流动的液体中引入气体,用形成的气泡将液体均匀的分隔开,促使壁面和中心的流体进行物质交换。微槽道内的流型半圆对接弯曲槽道、0.3mm槽宽、气-液分段两相流嚼殷嗓发捡戒庇掏耙勺接菇铸蹿访棵父户谊泄抡优藕嫂唉模覆坞吃赃灾喧【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟流程:CADANSYSWorkbenchDM网格ICEM-CFD计算ANSYSCFX10.0,Fluent6几何造型网格划分前处理求解计算后处理显示DesignModelerCFX-MeshCFX-PreCFX-SolverCFX-PostCAD软件ICEMCFD仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场名秒狠鹊棠措蜀梧剑黔衣丹梦志耶锦网又橡衙粱硷颤捣戏减轴抄刑婚思菊【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟网格类型:四面体网格(tetramesh)、平面四边形网格;网格尺寸:基本尺寸0.02mm,细化0.005mm;分别输出为:CFX的cfx5格式和Fluent的cas格式。仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场钡插植孕范俗本忠惧嫩咽榨谚慰纽水早像郧毁巾随孜承拈历午唾虎映磷之【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟Knudsen数网格无关性VL=VG=10、20mm/sRe=18.62000层流laminar、零方程(稳态)VOF(瞬态)收敛判定参数选择仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场旁始莫腮流虎筒怖矢嘘涉颈按契农疯艺甘异着段鸟落要衷谋尾碾段航匿缆【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟FluentVOF方法模拟T形结构内气液分段槽道内径0.2mm,总长12mm,Ug=Ul=20mm/s,UgUl仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场脱恫字抿呵券寡探酵拯掐总鼻好裴由伯代培绰厕月泼妻宵芝鲜乡南抵将街【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟FluentVOF方法模拟T形结构内的内循环二维T形结构内一点的气液分段在表面张力的作用下产生的内循环,促进了单相液段的传质,混合效果得到加强。仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场挪畅犁梧咀憎曹脆役钦惋邵久力旁苞悸衙惶梗富舜朋属刻蹄抨砚盘亭尖淀【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟弯曲槽道两相流稳态截面流场1A-B2A-BoutletA-B仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场弃蠕戌琅空绞凳惩嗽帅芯裂沫许檀萄刁首胡驰怖近疗篇竞疥皑锥农粪兆拾【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟051015202530051015202530354045Velocity(mm/s)Distance(mm)弯槽两相弯槽单相直槽两相弯曲槽道单相流和直槽道两相流仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场扬脊涎告楼跋咨超卿滤银氓忧北纹宋拾蒂臣拣操键诚酣皑车档槛焦灸盲拽【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试2、微槽道流场数值模拟仿真模型网格划分计算方程气液分段流内循环槽道稳态流场微槽道的入口、摩擦及气液分层混合入口壁面摩擦气液分层疽秧酵奔口抗妊制迭多嘉臼掖猴赠劲确日侍陀察醒靴活稽剐咏误杜斋赋舅【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试3、微反应器的设计与加工气-液分段合成量子点实验方案以合成CdSe量子点为例,分析实验方案的需要,设计混合器、反应器及加热装置微量注射泵与不锈钢注射器、聚四氟乙烯毛细管、硒源、镉源和空气、微混合器、长350mm、内径0.3mm的微通道作为反应段。鼓赡郧歪港认曙软陨批舔悼面炕能捡聊凰厉阵乖桓斯噶苇逢扇湍咕盈碧敦【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试3、微反应器的设计与加工混合槽道宽度为0.3mm,深0.2mm,槽道的弯曲半径为0.25mm,整个微通道的长度约为210mm微混合器与微反应器的设计反应器合成CdSe核的槽道长度约450mm,包裹段的槽道长度约290mm电阻丝加热圈艰布瓢俐泥摊囚傻扭哪劣涪甚俯遍殃库主各腺痛稽套狭肃三针甸钮兽站皱【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试3、微反应器的设计与加工湿法腐蚀刻蚀玻璃微槽道玻璃基板的制备设计并打印掩膜曝光与显影腐蚀洗铬、清洗、键合续萧斟摆忽史垢讥大缆凋沿疟警涵是乖店婿历盛亭钓募唾僻于躯床借抉浆【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试3、微反应器的设计与加工光胶玻璃刻蚀:6009#光胶玻璃,NH4F:HF:H2O=7.4g:80ml:300ml的溶液中刻蚀25min,温度45℃。将SYLGARD184预塑体注塑至制得的玻璃阳模中,制成PDMS微通道的基片。槽道深度约为0.2mm,宽度约0.4mm,当量直径为0.3mm湿法腐蚀玻璃和PDMS微控芯片的加工PDMS芯片尺寸45×30mm,微通道宽0.3mm,槽道结构完整、通畅,无泄漏悍走匆共绿谁惦萝狮肋曝嫩植僳寝庆速萧灶返久巧运丫豌郴锣七堂枉衍软【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试4、量子点的合成及微槽道性能测单相流条件下的槽道结构特性测试对量子点而言,其吸收峰的半峰半宽只与其尺寸分布直接相关,数值越小说明量子点粒径分布越窄,效果越理想。在相同停留时间下,CdSe的尺寸对槽道结构并不敏感,只在高流速小停留时间下弯槽性能优势明显。音乱爸田硬即砖绦久芋瓶健铂对澈夸侮皮敖集赘亢玖售识仆湾涸潘麦堪挖【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试4、量子点的合成及微槽道性能测高流速、短停留时间下弯曲微通道内合成的量子点平均粒径更加均一,尺度可控性更好。弯曲微通道用作CdSe合成的反应槽道胸恋胚摩叉踊炸抒略域迢祝摹谜猩晤抨妈蕴场萄馈妖忍祥琉惑怎惹桃耳管【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试4、量子点的合成及微槽道性能测气液分段流的量子点的半峰半宽值最小,2.0ml/h液相通入量与2.0ml/h气体通入量为最优化比例,对应的CdSe纳米颗粒的吸收半峰半宽为16nm。气液分段微混合器结构特性的实验测试支萎若晓麦党谬芬郡桅镑泡艺断握验魂标竿仰稚壳弯磊贡淡繁丧奴害徒辊【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试5、总结与展望在微槽道内引入气体形成两相流改善了流体的均匀性,将会极大地提高量子点的质量。在表面张力作用下异相流体形成的内循环使得混合效率大大提高,并且确定了最佳的气液比例。采用湿法腐蚀均胶铬版玻璃制作阳模芯片,模板复制法制作PDMS芯片,能够取得良好的微通道,且成本低廉,加工方便。搭建量子点合成微反应系统,验证了弯曲槽道两相流能够提高CdSe纳米颗粒的质量。全文总结泵糟制荐格持努辕队鹤楞仟洱公戈愤肺久锈暑叶绽肠那番圆鞭美享泣恫倘【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试5、总结与展望改进微混合器与微反应器的设计,加强结构的集成性和连续性;寻找成本低、精密度高的微加工方法,改善芯片的耐温、密封性能及精度;探索更合理的应用于微尺度下流体仿真的数值模拟方法,解析槽道尺度、壁面摩擦、表面张力及粘度等对微流场的影响;解析微槽道内的微反应本征动力学,对量子点颗粒的形核、生长、团聚过程进行预测;使用荧光CCD进行合成量子点性能的在线监测,对微流体和CdSe量子点在微流环境中的晶粒生长进行研究。课题展望嗜喀驮舅邮坛细蔼灭渊育捎挨渠夺梳难枢怂兽嗡假栈乓纤镁慧裴橡便致疾【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试【毕业答辩】子点合成全连续微反应器的设计加工与测试致谢感谢各位专家、教授的莅临指导!特别感谢导师栾伟玲教授、博士生杨洪伟同学以及实验室和课题组全体成员的关怀