第十三章 第2讲 物质的检验、分离和提纯

第2讲物质的检验、分离和提纯基础盘点一、物质的检验自我诊断1.某无色混合气体可能由CH4、NH3、H2、CO、CO2和HCl中的某几种气体组成。在恒温恒压条件下，将此混合气体通过浓H2SO4时，总体积基本不变；通过过量的澄清石灰水，未见变浑浊。但混合气体的总体积减小，把剩余气体导出后，在O2中能够点燃，燃烧产物不能使CuSO4粉末变蓝。则原混合气体的成分是（）A.HCl和COB.HCl、H2和COC.CH4和NH3D.HCl、CO和CO2解析通过浓H2SO4，总体积基本不变，说明不含NH3；通过过量的澄清石灰水未变浑浊，且体积变小，能被石灰水吸收的气体，才会有此现象，混合气中只有CO2、HCl能被石灰水吸收，而石灰水过量时无沉淀，则证明是HCl；根据最后的条件在O2中点燃后的产物不能使CuSO4粉末变蓝，则无H2和CH4，只有A选项符合题意。答案A2.(2009·上海，16)物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是（）①用水鉴别苯、乙醇、溴苯②用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液③点燃鉴别甲烷和乙炔A.①②B.①③C.②③D.①②③解析①苯、乙醇、溴苯中分别加水时，苯与水不混溶分层，油状的苯在上层，而乙醇与水混溶不分层，溴苯也不溶于水而分层，但溴苯密度比水大，在水层下面，可以借此将三种物质鉴别开;②中的Ca(OH)2和NaHCO3无论怎样滴加，均发生反应：Ca(OH)2+2NaHCO3CaCO3↓+Na2CO3+2H2O，不能借此鉴别；③中乙炔点燃时有明亮的火焰和黑烟产生，能与甲烷区别开。故选B。答案B基础回归1.常见气体的检验待检物操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有火焰，烧杯里有水雾生成带火星的木条复燃浅蓝色NH3①用湿润的红色石蕊试纸检验②把待检气体收集在集气瓶里,盖上玻璃片,用玻璃棒蘸取浓盐酸,开启玻璃片插入瓶中SO2在洁净试管里加入5mL品红溶液，再通入待检气体品红溶液，加热后CO2将无色无味的气体通入澄清石灰水中石灰水，继续通入后Cl2用湿润的淀粉-KI试纸靠近集气瓶口变蓝生成白烟褪色又恢复红色变浑浊变澄清变蓝指点迷津能使淀粉碘化钾试纸变蓝的气体除Cl2外，还有NO2、O3等。氯气也能使品红溶液褪色，但加热后红色不复现。2.重要有机物的鉴别方法（1）溶解性法①方法：根据不同有机物在水中的溶解性的大小进行鉴别区分。②实例：鉴别酒精和苯两种液体，可用水进行区分。加水后，互溶的为，液体分层的为。酒精苯（2）密度法①方法：依据不同有机物的密度大小进行鉴别区分。②实例：鉴别苯和四氯化碳两种液体，可用水进行区分。加水后，液体分层，其中上层为，下层为。苯CCl4（3）官能团法依据不同有机物所含官能团不同，化学性质不同，设计相应的实验方案进行鉴别。物质试剂与方法现象与结论饱和烃与不饱和烃的鉴别加溴水或酸性KMnO4溶液褪色的是苯与苯的同系物的鉴别加酸性KMnO4溶液不褪色的是不饱和烃苯酚类的检验FeCl3溶液显色浓溴水产生醛类物质银氨溶液并水浴加热新制Cu(OH)2悬浊液并加热产生羧酸紫色石蕊试液显色Na2CO3溶液有淀粉显色I2紫白色沉淀光亮的银镜砖红色沉淀红无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气体产生蓝产生二、物质的分离和提纯自我诊断3.下列除去杂质的实验方法正确的是（）A.除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体B.除去K2CO3固体中少量NaHCO3:置于坩埚中加热C.除去苯中的少量的苯酚：加饱和NaHCO3溶液再分液D.除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水后放置解析本题主要通过对除杂方法的正误判断，考查有关元素及化合物的性质。CO、O2混合气通过灼热Cu网发生反应：O2+2Cu2CuO，CO+CuOCu+CO2，使CO中混有CO2，A不正确；2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，使得K2CO3中混有Na2CO3，B不正确；除去苯中的苯酚应加NaOH溶液后分液，故C不正确；H2O2与FeCl2发生反应：2H++2Fe2++H2O22Fe3++2H2O可除去Fe2+，而过量的H2O2易分解：2H2O22H2O+O2↑，不引入新的杂质，D正确。答案D4.某NaNO3固体中混有少量（NH4）2SO4和NaHCO3杂质。试设计一个实验方案，既除去杂质，又配成NaNO3溶液。供选用的试剂有：①稀盐酸②稀HNO3③稀H2SO4④NaOH溶液⑤Na2CO3溶液⑥BaCl2溶液⑦Ba(OH)2溶液⑧Ba(NO3)2溶液供选择的实验操作有：A.加热B.过滤C.分液D.蒸发E.蒸馏F.结晶实验方案：先将固体溶于蒸馏水配制成溶液,然后填表（只填入试剂或操作的序号，要求试剂不超过三种，空格按要求填写，可不填满）。解析NaNO3含有的杂质（NH4）2SO4、NaHCO3，根据除杂的要求，可知SO可用Ba2+除去，NH可用OH-在加热条件下除去，为此可选择加入过量的Ba(OH)2，同时Ba(OH)2也可与NaHCO3反应从而将其转化为NaOH和BaCO3沉淀，再加入过量的Na2CO3溶液除去过量的Ba(OH)2，然后经过过滤得到的滤液为NaOH、Na2CO3和NaNO3的混合液，向其中加入过量的HNO3使NaOH、Na2CO3转化为NaNO3，最后加热使过量的HNO3挥发而得到纯的NaNO3溶液。选择的试剂（填序号）实验操作（填序号）244答案⑦⑤②ABA基础回归1.常用分离、提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项（1）①向小口容器中转移液体②加滤纸后，可过滤液体（2）长颈漏斗用于装配气体发生装置（1）①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿,注意不得留有气泡②滤纸低于边缘，液体低于边缘（2）应将长管末端插入液面下，防止气体逸出漏斗滤纸（1）萃取、分液（2）用于随时添加液体（1）注意活塞不得渗漏（2）分离液体时，下层液体由，上层液体由下口流出上口倒出除去气体中的杂质（1）一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液（2）装入液体量不宜超过容积的2/3（3）气体的流向为：A→B用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰（1）注意干燥剂或吸收剂的选择（2）一般为进气，出气蒸发浓缩、结晶可直接加热，浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，玻璃棒的作用为：大口小口搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来2.物质分离、提纯的常用物理方法方法、装置适用范围注意事项把不溶性进行分离（1）一贴：紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠，玻璃棒轻靠处，漏斗下端靠（2）若滤液浑浊，需滤纸漏斗内壁玻璃棒三层滤纸一侧烧杯内壁重新过滤固体和溶液溶解度随温度变化较小物质（1）玻璃棒的作用：搅拌,防止液体局部温度过高造成飞溅（2）当接近蒸干时，停止加热，用余热蒸干（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来（2）分液：两种液体互不相溶且易分层（1）溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中（2）萃取剂与原溶剂（3）萃取剂与溶质大不互溶不反应相差较大的液体混合物（1）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的处（2）蒸馏烧瓶内要加（3）冷凝管水流方向应为沸点支管口沸石“下进上出”某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法应与物质的分解变化区分，如NH4ClNH3↑+HCl↑NH3+HC1NH4C1遇冷指点迷津分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”（1）“四原则”：一不增（提纯过程中不增加新的杂质）；二不减（不减少被提纯的物质）；三易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；四易复原（被提纯物质要易复原）。（2）“三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；三选最佳除杂途径。要点精讲要点一检验常见物质的一般程序与思路1.气体物质的检验某气体↓观察、闻气味有色：Cl2(黄绿色)、NO2（红棕色）→进一步检验有气味：HCl、H2S、SO2、NH3→进一步检验无色无味接触空气变红棕色的为NO通入澄清石灰水中变浑浊的为CO2点燃只生成水的为H2点燃既生成水又生成使澄清石灰水变浑浊的气体的为气态烃点燃只生成CO2的为CO；使带火星的木条复燃的为O22.固体物质的检验待检物质→观察固体颜色无色或白色固体不溶：可能是CaCO3、BaCO3、BaSO4、AgCl、Mg(OH)2、Al(OH)3等溶解:可能含K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Al3+、NH、Cl-、SO、NO、SO等424323有色晶体或固体溶解：可能含Fe2+、Fe3+、Cu2+、MnO等不溶：可能是Cu(OH)2、Fe(OH)3、Fe2O3、AgBr、AgI、CuO、MnO2、CuS等43.无色溶液的检验（详见第二章第2讲）【典例导析1】某无色气体可能由O2、CO、CO2、HCl、NH3、NO、Cl2中的一种或几种组成，通过图中洗气瓶后气体体积减少（该装置前后都不与大气直接相连），通过干燥管（内盛放Na2O2）后气体呈红棕色，则下列推断正确的是()A.原气体中一定有NO和O2B.原气体中一定有NH3、NO、CO２、COC.原气体中一定没有COD.原气体中一定没有HCl、Cl2、O2解析此类题最需要注意的就是那些不能确定的物质（CO）以及在反应中产生而原来实际没有、但在题干中写出的物质（O2）。此类题要走一步写一步，每步一个结论（包括不能确定的物质）。气体为无色，排除Cl2;通过盛有浓硫酸的洗气瓶后，可确定气体中肯定含有NH3,可排除HCl;通过干燥管后气体呈红棕色，可确定原气体中肯定含有NO、CO2，则可排除O2。答案D迁移应用1为了探究Cu(NO3)2的热稳定性，探究小组用下图中的装置进行实验。（图中铁架台、铁夹和加热设备均略去）往左试管中放入研细的无水Cu(NO3)2晶体并加热，观察到左试管中有红棕色气体生成,最终残留黑色粉末；用U形管除去红棕色气体,在右试管中收集到无色气体。（1）红棕色气体是。（2）当导管口不再有气泡冒出时，停止反应，这时在操作上应注意。（3）探究小组判断Cu(NO3)2的分解属于氧化还原反应，产物除了红棕色气体和黑色固体外，进一步分析、推断，分解产物中一定还含有。答案（1）NO2（2）先把导气管移出水面，然后熄灭酒精灯（3）O2解析（1）Cu(NO3)2晶体加热产生的红棕色气体为NO2。（2）当导管口不再有气泡冒出时，为了防止倒吸应先把导气管移出水面，然后再熄灭酒精灯。（3）Cu(NO3)2分解生成NO2、CuO，根据电子得失守恒和质量守恒知，分解产物中还应该有O2。要点二物质的鉴定、鉴别、推断物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类。它们的共同点是，均需根据物质的特征反应，选择恰当的试剂和方法，准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成和溶解、气体的生成及气味、颜色等现象加以判定。不同的是，鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，是根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子。鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种；也可根据几种物质的气味、溶解性、溶解时热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检验物质的组成。1.鉴定是指对于一种物质的定性检验物质鉴定的一般步骤为：2.鉴别是指对两种或两种以上物质进行定性辨认物质鉴别的一般类型有：（1）不用任何试剂的鉴别①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定。④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。（2）只用一种试剂鉴别多种物质①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。②在鉴别多种酸、碱、盐