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单晶的可视化结构解析与精修之Olex2软件的使用目录第1章前言1.1Olex2简介1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.3Olex2的图形化界面1.4文件的建立第2章晶体解析和精修2.1前言2.2打开结构2.3解粗结构2.4原子指认2.5各项异性精修2.6加氢2.7精修权重2.8历史记录2.9结构整理原子重命名排序2.10其他问题第3章无序处理3.1无序处理方法3.2无序类型及实例第4章结构验证及画图4.1完善CIF信息生成CIF文件4.2结构验证4.3生成图像第5章总论5.1空间群转换5.2如何用olex2画叠合图5.3解析的合理性5.4绝对构型的问题5.5解析实例第1章Olex2介绍1.1Olex2简介Olex2是由英国杜伦大学化学系Dolomanov教授开发的一款具有解析、精修、画图等多功能的可视化单晶解析软件。软件基于Python语言，现在已更新至1.2.7版本。Olex2具有美观的图形界面，可以用鼠标操作，使用方便快捷。而Shelxtl大多数时候只有一个黑洞洞的屏幕，且需要使用键盘输入命令，略繁琐。Olex2具有方便的数据回滚功能，当进行多次尝试时可以直接回滚，无需手动保存。Olex2扩展性强，可以方便调用多种解析和精修软件，而且可以直接调用platon。Shelxtl只能使用自带的XS和XL软件。Olex2自带多种实用工具，如solventmask和twinning等。Shelxtl所带的工具较少，仅有Xprep。Olex2是一个免费且不断更新的程序。本教程意在使大家熟悉Olex2视图画界面并使用该程序。1.2关于Olex2的安装、引用和更新1.2.1安装首先需要到网站（这个网站现在需要注册）上下载Olex2的最新版本，推荐下载绿色版本，直接解压缩就可以使用，且32位系统下载32位版本，64位版本下载64位版本。然后将压缩包解压，放置在一个没有中文路径名的文件夹里，如D:\c\olex2-win64中。不推荐使用其自带的解析和精修软件，你需要将Shelxtl软件包中的xl.exe和xs.exe（如果使用Shelxtl2013需要复制shelxl.exe和shelxs.exe）复制到Olex2所在文件夹中，如下图1-1所示。配置完后就可以使用了。图1-1如果需要使用Platon，需要去Platon下载platon.zip和pwt.zip，将platon.zip中的platon.exe和check.def复制到Olex2文件夹中，再将pwt安装后的salflibc.dll复制到Olex2文件夹中即可。如下图1-2所示。图1-2其他软件如Sir、jana、SuperFlip等均可被Olex2支持。如果它们已经安装在你的计算机上的话，那么直接打开Olex2就可以使用它们。如果只有一个文件的话，像shelxl.exe一样直接复制到Olex2所在文件夹中就可以使用了。1.2.2如何引用Olex2O.V.Dolomanov,L.J.Bourhis,R.J.Gildea,J.A.K.HowardandH.Puschmann.OLEX2:acompletestructuresolution,refinementandanalysisprogram.J.Appl.Cryst.2009,42,339-341.1.2.3Olex2的更新Olex2可以自动通过互联网更新。点击Help－Updateoptions（图1-3），可以在弹出菜单中选择自动寻找更新频率和关闭自动更新功能。图1-31.3Olex2图形化界面Olex2本身不是一个结构解析和精修程序。Olex2图形化界面分为以下四个部分:FileMenuGraphicsWindowMainGUIPanelCommandPrompt①图示化主面板：该面板包含程序的主要特征，它分为四个级联面板对应相应的选项卡。a.Home：包含主要的信息，设置，教程和新闻。b.Work：包含三个级联面板–解析，精修和报告。c.View：包含结构可视化，对称，几何计算和其它图形工具。d.Tools：包含创建图形，约束和限制，显示化学信息，加氢，无序模型，显示电子密度等命令e.Info：包含关于精修和衍射信息。②图形窗口：结构模型显示窗口，精修和其它的信心显示在下面。按Ctrl-T可切换结构和文本的出现。③命令行：在图形下面，可输入命令行。④文件菜单:Olex2的指令和特性在他旁边有个标识,如果你点击它会显示工具的使用技巧和有用的帮助信息。Olex2图示化界面有一个颜色指示。绿色显示的参数表示非常好。暗绿色或黄色表示接近好。红色显示的是可疑的应该调查。1.4文件的建立在开始解析和精修结构之前，需要将数据转换成Olex2/SHELX能识别的文件。如果你需要在Olex2图形视窗里运行XPREP程序，通过命令行很容易的调用。步骤如下：XPREP1)如果XPREP要求你输入晶胞参数(abcα,β,γ)，简单键入晶胞参数数值。一般来说，XPREP程序会自动在.p4p文件中寻找这些数值，不需要键入。XPREP将读入和分析.raw文件里的衍射数据。首先是晶格列表。表格抬头为PABCIFObvRev。P=primitivecell,ABCareside-centeredcells,I=body-centeredcell,F=face-centeredcell,andObvandRevarefortrigonalandhexagonalcells.查看每列下面的数字，它给出了被错误划分的晶格条件的平均强度值(meanint/sigma)。如果对于任意一列，底行等于或小于3（或者比其他列的数值明显的小），条件很可能是你晶体的条件（数值越小越好）查看XPREP程序在“Selectoption.”后写的什么。中括号里的字母代表参考的条件。输入按enter接收程序的选择。2)接下来返回XPREP主菜单，建议的选项是寻找高的对称性[H]。键入enter接收这个选择。XPREP首先显示出许多你能忽略的信息，然后显示一个或多个更多的晶体选项。每个选择在虚线之间。(其中可能得晶系是triclinic,monoclinic,orthorhombic,tetragonal,trigonal,hexagonal,andcubic).如果XPREP程序推荐了晶系，推荐的晶系在中括号内。按enter接收选择。3)选择好对称性后，返回主菜单，建议的选项是S意思是输入空间群。XPREP建议晶系。选择以前一样的晶系。XPREP将浏览晶格条件作出选择。选择应和以上一样。Next,XPREPwillgiveatableofpossiblespacegroups.Ifatleastonespacegroupappearsinthetable,skiptostep4.20.Ifnospacegroupsappearinthetable,gotostep4.18.然后，XPREP会给出一个可能得空间群。在可能得空间群表格中，每行最后一个数字是CFOM，代表每个空间群的品质因数。值越小，越好。如果小于或等于2，空间群选择是好的。如果大于等于12，可能用改空间群解析有问题。4)在系统消光表上是个数字，标着Mean|E*E-1|，它是从.raw文件数据里计算得来的。回答一下问题：isthevalueofMean|E*E-1|closertothevaluecalculatedforcentrosymmetricspacegroupsorfornon-centrosymmetricspacegroups?如果值贴近期盼的中心对心空间群，那么空间群可能是中心对心空间群。反之，贴近非中心对称，就是非中心对称。如果不是上述情况，很可能是中心对称空间群。确定空间群后出现衍射数据统计，典型的数据统计见下文字所示，随着分辨率（Resolution）的提高可以发现衍射强度（MeanI）减低、信噪比（MeanI/s）减低、Rint和Rsigma提高。由于高角度衍射点对于确定轻原子信息十分重要，最好把高角度衍射点的数据收集好，建议Rint和Rsigma均在0.45以下，越小越好。总体来看，Rint和Rsigma均较小的数据（小于0.1）、完整度（%Complete）较高、富裕度（Redundancy）较高、平均信噪比（MeanI/s）较大的数据算是好数据，应该可以解析出来。其中最重要的是Rint和Rsigma值，二者数据大于0.1时往往不容易解析。第2章晶体解析和精修2.1前言2.2打开结构①选择菜单栏中FileOpen，弹出左图对话框。②选择例子Sucrose，相应文件位于c:\olex2\sample_sucrose中，选择sucrose.ins。③点击打开按钮，打开相应文件。2.3解粗结构①选择Work选项卡。②点击Solve选项卡旁的小三角，弹出Solve工具。③解析程序里选择Shelxs。④点击Solve选项卡解出粗结构。⑤出现多个褐色圆球，这些均为Q峰。结果如图。可以按住鼠标左键后任意旋转查看。2.4原子指认①将鼠标移至Q峰上，下滚滚轮删除较轻的Q峰。（较轻峰Q峰颜色浅，较重峰颜色深）②点击QtoC，较重峰全变成碳。③点击Refine选项卡旁的小三角，弹出Refine工具。④精修程序里选择ShelXL。⑤点击Refine按钮精修。⑥从1开始重复直到没有1以上的峰重。至此所有原子被找到。结果如图。技巧：①点击Info选项卡。②点击ElectronDensityPeaks工具。③从工具中可以看出Q峰有一个明显的“台阶”,台阶以上均是原子，台阶以下均不是原子。在图形窗口中也可以明显看出。确定原子类型①圆圈中温度因子较小且周围有Q峰的为相对碳较重的原子，在本例中为氧。②点击选中步骤1中相应原子并点击O按钮将其判断为氧。③点击Refine按钮精修。④从1开始重复直到所有原子温度因子相近。至此所有原子类型被确定。⑤精修至收敛，即shift为0.000。技巧：①热椭球较大的是较碳轻的原子或者不存在的原子。热椭球较小的是较重的原子。键长②1.5是碳碳单键。1.4是碳氧单键。1.2是碳氧双键。③数据好时旁边的Q峰往往是氢的位置，可通过氢的个数判断该原子是否为氮或者氧。④当原子类型指认正确时，精修后R1值一般会下降。2.5各向异性①把1处钩去掉。②点击2处椭球按钮，将原子全部变为各向异性。③点击Refine按钮精修至收敛。2.6加氢①点击AddH可以给所有需要加氢的原子加氢。②单击可选中加氢不正确的氢，然后按Del可以删除。③点击Refine按钮精修至收敛。④重复步骤1直到所有氢被加上。2.7精修权重①在权重处打钩表明开始精修权重。②单击Refine按钮进行精修。③精修直到权重值变绿且收敛。2.8结构整理原子重命名排序①使用Naming对原子改名。其中Start表示开始编号，Suffix表示后缀，Type表示原子类型。点击Name按钮出现Mode模式的提示，点击原子进行命名，命名完成后原子进行命名，命名完成后Esc退出Mode模式。②单击Refine按钮进行精修。更新原子名称。③用Sorting对原子改名。分别可选择原子质量、编号、标签等作为排序依据。④点击Sort按钮进行排序。点击后ins文件自动更新。2.9历史记录ÔÚwork£HistoryÖпɻص½¶Ôµ±Ç°Êý¾ÝµÄÿ´ÎÇó½âºÍ¾«ÐÞÀúʷ״̬¡£²»±ØÊÖ¶¯±£´æinsorres2.10其他问题①除了Shelxs以外，可以使用Shelxt进行结构解析，XT可以自动指认原子类型，十分方便。②解析快捷键Ctrl+S，精修的快捷键为Ctrl+R。③下方命令可以输入Fata命令检查原子类型是否有错，结果仅供参考。第3章无序处理3.1无序处理方法无序指分子结构或者结构的一部分不符合空间群的对称性或者晶体结构的周期性。当少数原子温度因子较高时有可能是有无序结构存在，需要进行无序处理，olex2对于无序处理，操作最人性化，简便易学。现以一个简单的例子讲解一下