重结晶

实验四：重结晶小组成员：-----------------------郑州大学化学与分子工程学院一、实验目的1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。实验原理重结晶：将一个固体化合物溶解在热的溶剂中并使其达到饱和，如果有不溶性杂质趁热过滤除去，将滤液冷却后，由于溶解度降低而变成过饱和溶液，化合物又析出晶体，过滤后即可得到较为纯净的固体物质。其中的少量可溶性杂质全部或大部分留在母液中。这种利用被提纯物质和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法称为重结晶。苯甲酸的物理性质：中文名:安息香酸；分子式：C7H6O2；分子量：122.13；鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味；熔点：122.4℃；沸点：249.2℃；相对密度：1.27；相对蒸气密度：4.21；饱和蒸汽压：0.13（96℃)；闪点（指可燃性液体挥发出的蒸汽在与空气混合形成可燃性混合物并达到一定浓度之后，遇火源时能够闪烁起火的最低温度）：121℃；引燃温度：571℃；爆炸下限：11；溶解度：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂。主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂。健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。萘的物理性质：光亮的易挥发晶体，有温和的芳香气味，粗萘有煤焦油臭味。熔点：80.1℃；沸点：217.9℃；相对密度：1.16；相对蒸汽压：4.42；饱和蒸汽压：0.13；闪点：78.9℃；引燃温度：526℃；它没有极性，在水中不溶解，但在各种有机溶剂中溶解度很大。主要用途：用于制造染料中间体、樟脑丸、皮革、木材保护剂等。三、实验用品实验仪器与试剂苯甲酸、粗萘、水、乙醇、活性炭；150mL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃漏斗、热滤漏斗、100mL圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、加热装置。实验装置图水浴回流装置热滤装置抽滤装置操作要点1、操作前先预习有机实验基本操作：回流、重结晶及折叠滤纸方法。2、预先烘一短颈漏斗及25～50ml磨口锥形瓶。3、搭装置从下到上，从左到右，成一个平面，做到正确、整齐、稳妥，其轴线应与实验台边沿平行。十字头要朝上，烧瓶夹、冷凝管夹不要混用。烧瓶夹夹在烧瓶磨口部位，冷凝管夹夹在球形冷凝管中部稍靠上部位（即其黄金分割处）。4、冷凝水由下口进，上口出。水浴要超过瓶中液面至少1公分。所有盛液体的容器都不要超过其容积的2/3。5、移取乙醇时附近不要有火源。以免着火！6、沸石应在加料时一起加，若忘了放，补加时应将溶液冷却后再加。否则将造成暴沸现象！7、滤纸32折（见重结晶及折叠滤纸方法）。8、加活性炭时，应先将溶液稍冷后，再加入，否则易造成暴沸。应将冷凝管向上移从烧瓶口上小心加入，活性炭不要沾在瓶口上。且动作要快，以免乙醇挥发太多。9、热滤时，用热水浴保温，以免在此过程析出产物在滤纸上，损失产物。10、润湿滤纸用的少量热乙醇，可以几个人合用，在量杯中用热水保温。润湿用乙醇不能滤入干的锥形瓶。11、抽滤洗涤时用少量乙醇，并拔去抽滤瓶上真空胶管，让洗涤液浸润一会再抽。12、关真空泵前先拆开抽滤瓶上橡皮管，防止在抽滤时倒吸。四、实验步骤（一）水重结晶苯甲酸1、热溶解在小台秤上称取苯甲酸粗品2g,放入150ml锥形瓶中，加入50ml水和沸石。加热并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可补加适量热水，直至全部溶解。（记录所用水量）2、脱色将锥形瓶取离热源，稍冷却后，再加入少许（约大半勺）活性炭稍加搅拌后，继续煮5-10min。适量加水以补充挥发部分。3、趁热过滤。4、使滤液冷却结晶。5、抽滤待结晶析出完全后，加压过滤（使用抽滤漏斗），尽量将母液抽干。暂时停止抽气，用10ml冷水分两次洗涤晶体，并重新抽干。6、干燥将晶体转移至表面皿，摊开呈薄层，自然晾干或于100度以下烘干。7、称重干燥后称重，计算收率。（二）混合溶剂重结晶粗萘称取2g粗萘放入100mL圆底烧瓶，加入95%乙醇10mL，水浴中温热溶解，若溶液有颜色，加入适量活性炭及两粒沸石，装上球形回流冷凝管，水浴上加热回流10min，趁热过滤出不溶物（用预热好的热滤漏斗，漏斗夹套中充水约其容积的2/3）再将滤液转入圆底烧瓶，并趁热从冷凝管顶端小心滴加水至体系出现浑浊，记录所用水的体积。然后再从冷凝管的顶端小心滴加95%乙醇（注意不要滴加在外面，以免着火），使体系澄清，记录所用乙醇的总量，并计算溶剂的配比。使溶液自然冷却，结晶，抽滤，称重并计算回收率（按照（一）中的方法）思考题1.将溶液进行热过滤时如何减少其挥发？答:漏斗要提前预热，热过滤动作要快。2.为什么活性炭不能在溶液沸腾时加热？为什么不能加入过量？答：容易造成暴沸；活性炭不但吸附色素，也吸附产品，会影响产品收率。3.被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。4.冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质外篇：重结晶选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小，便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。