浙江福立分析仪器有限公司欢迎各位光临2009年12月气相色谱技术(基础知识)一、色谱的定义色谱又名色层、层析,是一种分离技术,当这种分离技术与非电量转换技术结合起来,把混合物组份以一种记录图来表示并应用于分析化学领域中,就产生色谱分析法。色谱分离原理是使混合物中各组分在两相进行分配,其中一相是不动的,组成固定床,叫做固定相;另一相则是推动混合物流过此固定床的流体,叫做流动相。当流动相中所含有的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用,由于各组份在性质和结构上的不同,相互作用的大小,强弱也有差异,因此,在同一推动力作用下不同组份在固定相中滞留时间有长有短,从而混合物中各组份在流经一定长度的固定床后就会按不同次序从固定床中流出,这就是色谱法分离技术的原理。气相色谱法的特点有“三高一快”:分离效率高、灵敏度高、选择性高、分析速度快。二、气相色谱法的特点气相色谱技术的基本原理是:气体、液体(或固体)样品通过一定的进样方式送入色谱系统后,样品中混合物的各组份在流动相(载气)的带动下,通过色谱柱的固定相,利用各组份在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力(主要指气液色谱法),或利用各组份在固定相中具有不同的吸附和脱附能力(主要指气固色谱法),当二相作相对运动时,样品中各组份就会在二相中反复多次(103~106)受到上述各种作用力的作用,从而使混合物中各组份获得分离,被分离后的单一组份随载气进入一种称作检测器的系统,在检测器系统中,每一组份就获得非电量转换,将化学成份转变成与其浓度成比例的电讯号(电流或电压),将这些对应各组份的电讯号在记录仪上记录下来就可对混合物中各组份进行定量分析。三、气相色谱技术的基本原理和核心部分四、气相色谱仪的基本组成气路控制系统、进样系统、色谱柱和柱箱、检测器、检测电路、温度控制系统、数据记录与处理系统福立气相的产品、型号1.实用型9750气相色谱仪仪器特点:具有可调背景的液晶点阵显示;清晰的数字描述及明了的自我诊断显示;操作简单、易懂的键盘操作界面。具有填充柱进样系统和带隔膜清洗毛细管进样系统,其中结构设计合理的毛细管进样系统使得柱外效应小,柱效高,定量准确。单检测器配置(可任选FID、ECD、TCD、FPD四种检测器一种配置),具有稳定时间短,灵敏度高,线性范围宽等特点。采用稳压阀及稳流阀双重稳定设计;调节阀均采用了直观、重复性好、可靠性高的数字刻度旋钮;每种注样器均有其独立的气体流量调节系统。采用大规模集成电路的电子控制系统;具有四路温控装置,其控温精度均优于+-0.1oC;具有双重超温保护和断电保护功能;可调用10套操作文件;错误自检及报警功能;独特的流量测算时间倒数直读功能。可安装各种不同规格的不锈钢及玻璃填充柱,也可安装0.53mm大口径、0.32mm中口径以及0.25mm小口径的毛细管色谱柱,拓宽了样品的分析范围,满足了用户的需求。2.多功能GC9790系列高性能气相色谱仪仪器特点:仪器可同时对六个对象进行温度控制,精度达0.1℃、温度由键盘设定、自动控制、采用大屏幕带背光点阵LCD显示,信息量更大,其中柱箱可做六阶程序升温,特有的多种过温保护确保仪器的安全运行。过零脉冲触发的控温方式大大减少了因电网及周围空间的电磁干扰。仪器具有热导(TCD)、氢焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子捕获(ECD)、氮磷(NPD)等检测器供用户任意选择与组合,可满足普通实验室、日常生产、常规检测和微量、痕量的分析要求。3.高性能GC9790Ⅱ气相色谱仪仪器特点:采用本公司首创的总线控制平台可模块化扩展色谱系统;320×240图形大屏幕实现中、英文显示,参数设置简单直观;完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型;可靠的抗干扰系统,出现电源波动或瞬间断电等情况都不会影响仪器正常工作;完善的温度过热保护及铂电阻开路、短路报警功能,保证温度不失控;六路温度自动控制:柱箱、热导、检测器、注样器、辅助炉1、辅助炉2;载气压力监视系统,可选配实现保护色谱柱、TCD、ECD的功能;采用先进的FLASH记忆系统,使得数据保护不再受困于电池的失效;高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高;TCD具有热丝过热保护功能,能有效防止误操作时损坏热导检测器热丝元件;仪器可选配内置AD转换电路,直接数字输出色谱信号;仪器可选配FL9510色谱工作站,所有色谱的参数均可以在PC上设置,所有温度变化以及仪器运行情况也可以在PC机上得到观察;仪器气路系统可选配电子流量显示,在PC机上显示各个气路的流量以及柱前压力;新型的气路控制阀件,保证分析参数的重复性;毛细管系统具有分流和分流/不分流进样方式;后开门技术实现近室温工作,8阶程序升温;仪器能同时安装3种检测器;4.GC9790SD型电力系统专用气相色谱仪仪器特点:●最新微机控制系统,大屏幕液晶中文显示,菜单式输入界面,操作极为方便;●完善的自诊断功能,能够供用户方便的检查故障部位和故障类型;●可靠的抗干扰系统,出现电源波动或瞬间断电等情况都不会影响仪器正常工作;●完善的温度过热保护及铂电阻开路、短路报警功能,保证温度不失控;●采用先进的FLASH记忆系统,使得数据保护不再受困于电池的失效;●先进的热导放大技术使对氢气的检测能力提高了10倍;●热导钨丝过热保护功能;●高灵敏的微电流放大电路使对烃类气体的检测限能力升至极限;●独特的氢焰检测器对碳氢化合物有极高的响应;●采用国标中所推荐的三检测器流程,双柱并联,配热导和双氢焰三只检测器及镍转化炉,一次进样可实现油中溶解的8种气体组分自动分析;●背压阀进样系统减少了进样波动,提高了对氢气的检测能力;●大量的CO、CO2和微量的烃类气体通过FID1和FID2分别检测,克服了大量CO、CO2对微量的烃类气体的检测干扰,大大提高了烃类气体的检测灵敏度。5.GC9710气相色谱仪仪器特点:所有的参数可通过色谱工作站进行双向通讯;采用强大的多CPU系统稳定和正确的控制;ARM9-32位芯片,内存64M.在此系统上可以运行较为复杂的图形控制界面;图形显示采用8寸640x480分辩率的TFT屏。在屏幕上可以图形显示色谱仪器的控制,高分辩率屏幕还可以显示谱图曲线;载气流量和压力通过EPC自动控制;气相色谱仪进样系统1.什么是进样系统?为了把样品能送入色谱系统且分析中而不致造成系统漏气,需要设计一种特殊装置,这种装置统称进样系统,俗称汽化室或样品口气相色谱仪进样系统2.进样系统的种类:从结构特点和还是适用范围上讲,进样系统大体可以分成用于填充柱和毛细管柱两大类。气路控制系统1.气体在气相色谱仪中的作用2.气相色谱仪中常用的阀类检测器一、检测器的定义检测器又叫鉴定器,它是测量从色谱柱流出物质的成分的质量或浓度变化的器件。即利用被分离的样品各组分的特征,由检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量转换成相应的电信号,通过电子仪器进行测定。检测器二.检测器的分类之一按检测器的响应特性分类⑴浓度型检测器:浓度性检测器输出信号(色谱峰高)与样品进入检测器的载气中的浓度成正比,峰面积与载气流速成反比,典型的浓度型检测器有热导检测器;⑵质量型检测器:质量型检测器输出信号(色谱峰高)与样品单位时间进入检测器的组分质量成正比,而与载气流速即样品的组分在载气中的浓度无关,因此峰面积不随载气流速而变化。当进入检测器的样品组分的浓度保持常数,而组分的质量流速(单位时间进入检测器的组分量)增加时,质量型检测器的输出信号增加,典型的质量型检测器有氢火焰离子化检测器;⑶特殊型检测器:是指检测器的响应特性,即不属于浓度型也不属于质量型,如FPD测硫时检测器响应与样品的浓度平方成正比。检测器三.常用检测器的评价指标可以用于气相色谱仪的检测器已设计出几十余种,一个检测器能否被推广使用,可以从以下几方面评价和进行比较。1.用范围2.响应特性3.基流(本底电流、背景电流、标准电流)4.噪声与漂移5.灵敏度(应答值)6.信噪比7.检测限(敏感度)8.线性范围与动态范围9.响应时间检测器10.最高使用温度11.操作特性12.响应的规律性13.最小检测量和最小检测浓度14.结构和配备电子设备的复杂程度热导检测器(TCD)检测器氢火焰离子化检测器(FID)检测器电子捕获检测器(ECD)检测器检测器火焰光度检测器(FPD)检测器氮磷检测器(NPD)谢谢各位