分峰拟合和结晶度计算

分峰拟合和结晶度计算科院结晶度的概念•什么是结晶度材料在晶化过程中，晶态物质的相含量会发生变化，这种变化对材料的理化性质有重要的影响所以材料结晶度的测量是材料厂家中的一个重要课题。结晶度的概念•微晶玻璃中的结晶度微晶玻璃是一种性能优异的结构材料，自上世纪50年代微晶玻璃进人生产领域以来，其各种各样的性能就被一一发掘出来，近半个多世纪以来，对微晶玻璃的理论应用、生产实践研究均取得了长足发展。麦克米伦提到:微晶玻璃的性能和它的显微结构(不仅包括结晶相，而且也包括剩余玻璃相)之间的关系是头等重要的。结晶度的概念•水泥水化中的结晶度硅酸盐水泥充分水化后的主要生成物即水泥石的主要矿物组成有：结晶程度不同和不同类型的水硅酸钙凝胶C－S－H，大约占水泥总量的70%左右；硅酸钙水化生成的Ca(OH)2约占20%左右，为结晶相和一部分半结晶相；还有7%的钙矾石和单硫型水化硫铝酸钙的固溶体以及3%的其它产物。结晶度的概念•水泥水化中的结晶度水化硅酸钙凝胶（CHS）的钙硅比较小，其有发达的内表面和很高的分散度，这对水泥石的强度有决定性的影响，对于硅酸盐石的强度亦是如此。结晶度的概念•什么是结晶度样品中结晶相的重量百分数（Xc）。Xc＝Wc/（Wc＋Wa）Wc和Wa分别表示样品中结晶相和无定形相的重量结晶度在XRD谱图中的体现XRD（X射线粉末衍射）X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射，具有较强穿透力。X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。结晶度在XRD谱图中的体现X射线衍射法是测量结晶度的最常用的方法之一，它是通过测量结晶部分和非晶部分累积衍射强度Ia和Ic来计算的。根据X射线定量相分析的基本公式可求出:Xa为非晶相的质量分数，常数k是一个与实验条件、测量的角度范围以及晶态与非晶态的比值有关的量。结晶度在XRD谱图中的体现结晶度在XRD谱图中的体现k可以用实验方法加以确定，具体的做法是:(1)先用样品作出衍射图，求出Ia和Ic。(2)在原样品中加入一定数量的与其对应的纯非晶标样，再在同一实验条件下作出衍射图，出Ia’和Ic’。(3，把Ia,Ic,Ia’和Ic’全部代入(1)式求解得k和Xc。结晶度在XRD谱图中的体现结晶度在XRD谱图中的体现无定形峰：漫散射峰，馒头峰（20～30）结晶峰重叠峰Origin中的分峰拟合•几个单独的峰由于靠的很近，会导致形成一个重叠峰的形成。如果想计算几个峰之间的面积比例关系的话，就需要先把这个重叠峰分离成几个单独的峰。据个例子，比如在多晶x射线衍射的时候，不同晶型的衍射峰与无定形部分的衍射峰彼此重叠，这些峰对应的面积比与他们之间的含量比成线性关系。通过计算晶体衍射峰的面积与无定形衍射峰的面积，就可以大致得到该物质的结晶度。Origin中的分峰拟合1、选择需要分峰的数据段:检查菜单栏data中看是否需要分峰的数据被勾上了。没勾的话就选中。※注意，如果数据的x范围很大，而需要分峰的部分很小，比如，整个数据的x轴的范围是0-100,而需要分的重叠峰的位置在40-60，其他部分均为平的基线或其他无关的峰，那么我们就需要在worksheet表格里把0-40，以及60-100的数据都删掉，只留40-60这段范围的数据。这步是一定要做的，否则分出来的峰非常不准。Origin中的分峰拟合2、选择拟合方式:删除不需要的数据后，在graph窗口中可以看到只留下了重叠峰的数据图，这时点菜单栏中的（analysis）（fitmultipeaks）（guassianorlorentzian）,选中一个拟和方法。什么是拟合：根据曲线的形状您可以选择一个函数，例如：是弯曲的可以选择y是x的多项式函数，如y=a*x*x*x+b*x*x+c*x+d等等，也可以是其他形式的函数类型，然后利用最小二乘法或其他拟合方法求出系数a,b,c,d等，即可得到y和x的关系，这个过程就是曲线拟合，这个函数就是拟合函数。由于实验有误差，选择的函数也不一定就很合适，拟合出来的函数一般难以准确通过各点，但可以离各点尽量近，从而近似地表示y和x的关系。类似与回归分析。Origin中的分峰拟合Guassian拟合：使用高斯函数Gi(x)=Ai*exp((x-Bi)^2/Ci^2)对数据点集进行函数逼近的拟合方法。其实可以跟多项式拟合类比起来，不同的是多项式拟合是用幂函数系，而高斯拟合是用高斯函数系。使用高斯函数来进行拟合，优点在于计算积分十分简单快捷。这一点在很多领域都有应用，特别是计算化学。