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2010版中国药典学习资料1.2010年版中国药典概况•凡例、正文、附录、标准物质（对照品、对照药材、对照提取物、标准品）组成完整的药品标准。•了解《凡例》十分重要。其包含：总则；正文；附录；名称与编排；项目与要求；检验方法和限度；对照品；对照药材、对照品提取物、标准品；计量；精密度；试药、试剂、指示剂；动物实验；说明书、包装、标签等。一、二、三部内容略有不同。•2010年版《中国药典》是新中国成立以来第9版药典，于2010年7月1日起正式执行.•本版药典收载品种总计4567个，其中新增品种1386个;药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂共2165个，其中新增1019个，修订634个;药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料共2271个，其中新增330个，修订1500个;药典三部收载生物制品131个品种，其中新增37个，修订94个;药典附录新增47个，修订154个。•正文系根据药物自身的理化与生物特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏条件等所制定的、用以检测药品质量是否能达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。•附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时采用的统一的设备、程序、方法及限度；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。2010年中国药典二部化药增收15.4%,辅料增收86%2005版收载新增品种修订品种2010版收载197033015002271其中（辅料）7262521322010年中国药典二部各类品种的增修订情况类别收载品种新增品种保留上版品种修订品种修订幅度化学药15811741407104374.1%抗生素3466328326192.2%生化药1893115814491.1%放射药2302300总数21392681871144877.4%2010年版与2005年版药典主要项目收载情况比对表增修订项目2005年版2010年版红外光谱鉴别原料530580制剂173有关物质HPLC方法142707残留溶剂2497参透压摩尔浓度445溶出度或释放度315414含量均匀度165219无菌检查方法107132细菌内毒素216372含量测定HPLC方法359694凡例的增修订情况•新版药典凡例进行了重大修订：•1）、首次在凡例中设置总则一节。增加了“总则”一节，将中国药典中最重要、最原则、最通用、最基础的内容集中阐明，并且做到一、二、三部之凡例的体例、结构的一致性。内容在保留特点的基础上也基本一致。•2）、首次明确药典制定颁布依据。新版药典凡例总则之一明确“《中华人民共和国药典》简称《中国药典》。《中国药典》依据《中国人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施”。过去《中国药典》均无此类表述，《药品管理法》虽然有规定，颁布件也会明确，但药典仲没有文字链接，因此，新版药典实现了法律标准和技术标准的有机链接，真正成为名副其实的法定标准。•3）、首次阐明药典基本结构内容。新版药典凡例总则之一明确“《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录“，强化了《中国药典》的结构性、系统性、整体性、灵活性及其不可分割的特点。•4）、首次在药典中规范国家标准。新版药典凡例总则之二明确“国家药品标准由凡例、正文及其引用的附录共同构成”解决了长期以来存在的“国家药品标准”与《中国药典》之间的“模糊”关系，确立了《中国药典》在国家药品标准体系中的核心地位。此处之“国家药品标准”已经超越了《中国药典》的范围，并扩大到整个国家药品标准的范畴；此处之“凡例”、“附录”是特指《中国药典》的“凡例”、“附录”。•5）、首次扩大凡例的法理念约束力。《中国药典》2005年版范例中只规定“范例中的有关规定具有法定的约束力”，但并未明确其约束范围，因此只能理解为对药典本身具有的约束力。但是新版药典凡例总则之二明确药典收载的“凡例、附录对药典以外的其他国家药品标准具同等效力”，因此扩大了凡例的约束范围。•6）、首次明确附录的法律约束力。•《中国药典》2000年版规定“附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量所指定的指导性规定，不作为法定标准”。•《中国药典》2005年版规定“附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量所指定的指导性规定”。•新版药典虽然也有类似规定，但结合凡例总则之二明确药典收载的“凡例、附录对药典以外的其他国家药品标准具同等效力”的规定，附录是具有法律约束力的指导性规定。•以上4、5、6使药典收载的凡例约束力得以扩大、附录法律地位及其约束力得以确立，由此，《中国药典》作为国家药品标准的核心地位得以确立。•7）、首次界定药典与GMP和非法添加物质的关系。•凡例总则规定“正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。”•药品标准类型：药品标准随着依法治药和科学技术的发展，药品的质量特性逐步习惯成了行为特性和技术特性两种形式，因此，质量标准实际上也形成了行为标准和技术标准两种标准：行为标准：又称外在标准、形式标准、法律标准；技术标准：又称内在标准、实质标准、技术规范。•中国药典属于技术标准并应与行为标准结合应用才能成为判定药品质量的依据。新版药典实现了技术标准与行为标准的衔接，反映了监管实践对药品质量及其判定依据的认识升华。2.中国药典关于全面提升药品安全性质控技术方面的规定•工艺使用有机溶媒剂的均检查有机溶媒残留•全面禁用苯作为溶剂，所有采用含苯的分析方法均重新修订•化学药品加大了杂质控制力度•90%以上的化药修订增加了对有关物质的控制；对来源于人体或动物的生化药增加了制法和病毒检测，如绒促性素、尿促性素等增加了乙肝表面抗原检测项目•对生产过程中抗生素的使用进行了严格的规定•对添加防腐剂进行了限制•对生产过程有机溶剂使用及残留量限度新增严格要求3.中国药典2010年版抗生素品种增修订概况3.1鉴别项下尽可能应用专属性强的鉴别反应，如：IR,HPLC,TLC等，与钠、钾、盐酸盐的鉴别反应，标准中鉴别反应HPLC与TLC二法并列，有利于基层检验机构的选择。3.2本版药典中用HPCE方法的品种有2个，其中一个为盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的含量测定（也可用高效液相色谱法测定）3.3对检查有关物质与含量测定的HPLC方法的系统适用性试验进行修改并完善，在系统适用性试验中均规定了主峰与指定杂质峰的分离度，梯度洗脱时表明主峰的保留时间，是方法的可操作性更强，保证了结果的准确性。3.4头孢菌素类药物原料27个品种均规定检查有关物质，制剂42个品种除6个品种颗粒与干混悬剂由于辅料干扰为规定检查有关物质外其他品种均有有关物质检查。头孢菌素品种有关物质有很多品种均采用HPLC法，除头孢西丁钠以苯基键合硅胶为填充剂外；其他就均以十八烷基键合硅胶为填充剂，其中有头孢地尼、头孢克洛、头孢唑林、头孢西丁钠、头孢克肟、头孢噻肟、头孢呋辛钠、头孢氨苄、头孢呋辛酯、头孢曲松、头孢尼西、头孢他啶、头孢替唑等及其制剂均采用HPLC法测定有关物质。3.5增加有机溶媒检查的品种较多，由于生产工艺的不同，各厂使用的有机溶媒也不同，同一品种中可能有几十种的溶媒，为方便操作、经试验在标准中规定各溶剂的相对调整保留时间（RART），检查时可先做供试品，从供试品中检出的溶媒的RART与规定的RART比较，确定为何种溶媒时，再进行对照品测定，可减少工作量，大大降低检验成本，提高工作效率。3.5.12-乙基己酸对生产工艺过程中使用2-乙基己酸检查，采用气相色谱法测定。如头孢呋辛钠3.5.2增加气相的原辅料有：头孢克肟、头孢呋辛钠、头孢克洛、头孢曲松、头孢噻肟、乙醇、明胶空心胶囊、山嵛酸甘油酯、硬脂酸镁、乳糖、硬脂酸、泊洛沙姆。3.6为保证临床使用的安全有效，供注射用β-内酰胺类抗生素，除检查有关物质外，增加高分子聚合物的检查。在原来的21个品种的基础上增加至42个品种，2005年版药典β-内酰胺类抗生素品种进行高分子杂质检查时，由于该方法的分析周期较长，本版药典对测定方法进一步完善，采用直径较细内径1cm，长30cm的玻璃柱作为色谱柱。使分析周期缩短至45-60分钟，为原来周期的1/3。2005年版药典方法色谱柱填充剂均为sephadexG10。本药典增加球状蛋白亲水硅胶为色谱柱填充剂的高分子聚合物分析方法。2005年版已收载21个品种，2010版新增19个品种。4.中国药典关于装量差异的规定4.1注射剂装量差异规定平均装量装量差异限度0.05g及0.05g以下±15%0.05g以上至0.15g±10%0.15g以上至0.50g±7%0.50g以上±5%4.2颗粒剂装量差异规定平均装量装量差异限度1.0g及1.0g以下±10%1.0g以上至1.5g±8%1.5g以上至6.0g±7%6.0g以上±5%4.3胶囊剂装量差异规定平均装量装量差异限度0.3g以下±10%0.3g及0.3g以上±7.5%5.中国药典关于药品检验方面的一些规定5.1在高效液相色谱法中，以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃.流动相的PH值应控制着2-8之间。色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。5.2气相色谱法仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成.5.3溶出度测定法包括第一法（篮法）、第二法（桨法）、第三法（小杯法）.5.4微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行.除另有规定外，本检查法中细菌及控制菌培养温度为30-35℃；霉菌、酵母菌培养温度为23-28℃。5.5细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。5.6常用的灭菌方法有湿热灭菌法，干热灭菌法，辐射灭菌法，气体灭菌法和过滤除菌法。其中湿热灭菌法是应用最广泛的灭菌方法。5.7制药用水因其使用的范围不同而分为饮用水、纯化水、注射用水及灭菌注射用水。纯化水可作为配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水；可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂；非灭菌制剂用器具的精洗用水；不得用于注射剂的配制或稀释。5.8溶解度是药品的一种物理性质，药品的近似溶解度以下列名词术语表示：极易溶解指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；易溶指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解；极易溶解指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；几乎不溶或不溶指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解.5.9物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数、碘值和酸值等.5.10贮藏项下的规定，是为避免污染和降解而对药品储存和保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光：指用不透光的溶器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器。密闭:指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封：指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入阴凉处：指不超过20℃凉暗处：指避光并不超过20℃冷处：指2～10℃常温：指10～30℃5.11本版药典使用的滴定液和试液，其浓度要求精密标定的滴定液用“YYY滴定液（XXXmol/L）”表示，作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示。5.12本版药典关于温度的描述用下列名称术语表示：水浴温度除另有规定外，均指98～100℃热水指70～80℃温水指40～50℃室温指10～30℃