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维生素E片的含量测定张庆英一、试剂及仪器维生素E片、正三十二烷、正己烷、维生素Ｅ对照品棕色具塞锥形瓶、气相色谱仪、以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2％；或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱二、实训内容取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｅ20mg），置棕色具塞锥形瓶中，照维生素Ｅ项下的方法，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使维生素Ｅ溶解，静置，取上清液1～3μl注入气相色谱仪，并依法测定校正因子，计算，即得。气相色谱仪的应用（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。（3）面积归一法（4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量。精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品含量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再加除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。维生素E的化学结构维生素E是一类与生殖功能有关的维生素，化学结构均为苯并二氢吡喃衍生物，结构中有酚羟基，故亦称生育酚。已知主要有α、β、γ、δ、ε、ζ1、ζ2、η八种异构体，其中α-生育酚活性最强。维生素E性质1．维生素E醋酸酯为微黄色或黄色透明的粘稠液体。2．结构中含有3个手性碳原子，具有旋光活性。目前供药用的维生素E醋酸酯是人工合成的外消旋体。3．维生素E结构中侧链上的叔碳原子(C-4′，C-8′，C-12′)易被氧化，维生素E醋酸酯遇光颜色变深。用途：用于习惯性流产、不孕症、更年期障碍及延缓衰老等。维生素脂溶性水溶性VitA、D2、D3、E、K1等VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:维生素A为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（1）结构与性质1具有UV吸收存在多种立体异构化合物易发生脱氢、脱水、聚合反应酸醛环氧化物、氧化剂紫外线、VitAVitAVitAOO][2△或有金属离子存在时氧化↑（2）共轭多烯侧链易被氧化（3）与三氯化锑发生呈色反应紫红蓝色3SbClVitA（4）溶解性不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等三氯化锑反应条件无水无醇紫红蓝色3SbClVitACHCl3鉴别2、（1）（2）UV法VitAVitAHCl去水△无水乙醇λmax为326nm一个吸收峰λmax为350～390nm三个吸收峰维生素A和去水维生素A的紫外吸收光谱1.维生素A2.去水维生素AUSP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯化锑TLC法（3）立体异构体；氧化产物及光照产物；合成中间体；去氢维生素A（VitA2）；去水维生素A（VitA3）UV法3、含量测定苯环+二氢吡喃环+饱和烃链（1）易溶于有机溶剂，不溶于水（2）UV（3）酯键易水解1、结构与性质维生素E（1）2、鉴别硝酸反应（2）三氯化铁－联吡啶反应（3）UV法0.01%无水乙醇中λmax=284nmλmin=254nm=41.0～45.5%cmE11维生素EUV图维生素E的紫外吸收图片薄层板：硅胶G展开剂：环己烷-乙醚（4：1）显色剂：硫酸VitERf=0.7（4）TLC法硫酸铈滴定液（0.01mol/L）二苯胺（亮黄→灰紫）生育醌对生育酚3422CeCe利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈原理试剂（2）3、检查（1）GC法（1）GC特点a、选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制4、含量测定载气→N2、固定液→硅酮（OV-17）担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃、内标→正三十二烷检测器→氢火焰离子化检测器(FID)n≥500、R≥2内标法加校正因子b、维生素E测定的色谱条件维生素E的气相色谱分析1.溶剂正己烷2.内标正三十二烷3.维生素E