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一枝黄花YizhihuanghuaSOLIDAGlNISHERBA本品为菊科植物一枝黄花SolidagodecurrensLour.的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。【性状】本品长30~100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长1~9cm,宽0.3~1.5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约0.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500µm.(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5～l0ml.对照药材溶液和对照品溶液各5µl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法)。总灰分不得过8.0%(附录ⅨK)。酸不溶性灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16:8:76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。饮片【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。【用法与用量】9~l5g。【贮藏】置干燥处。丁公藤DinggongtengERYCIBESCAULIS本品为旋花科植物丁公藤FrycibeobtusifoliaBenth.或光叶丁公藤ErycibeschmidtiiCraib的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。【性状】本品为斜切的段或片,直径1~10cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回流6小时,滤过,滤液加60mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小时,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每lml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:10:7:1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。总灰分不得过10.0%(附录ⅨK)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.l6)为流动相;检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含40µg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液l0ml.水浴中加热水解2小时,立即冷却,移入分液漏斗中,用水l0ml分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次l5ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇使溶解,转移至l0ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.050%。饮片【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半身不遂,跌打肿痛。【用法与用量】3~6g,用于配制酒剂,内服或外搽。【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。【贮藏】置干燥处。丁香DingxiangCARYOPHYLLIFLOS本品为桃金娘科植物丁香EµgeniacaryophyllataThµnb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。【性状】本品略呈研棒状,长1-2cm。花冠圆球形,直径0.3-0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7-1.4cm,直径0.3-0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。【鉴别】(1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2一3列径向延长的椭圆形油室,长150-200µm;其下有20-50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4-26µm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。(2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每lml含16µl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】杂质不得过4%(附录ⅨA)。水分不得过12.0%(附录ⅨH第二法)。【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEC-20M),为固定相,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1800.对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1mll含2mg的溶液,即得。供试品溶液的制取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl,注人气相色谱仪,测定,即得。本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。饮片【炮制】除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。【功能与主治】温巾降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。【用法与用量】1-3g,内服或研末外敷。【注意】不宜与郁金同用。【贮藏】置阴凉干燥处。八角茴香BajiaohuixiangANISISTELLATIFRUCTUS本品为木兰科植物八角茴香IlliciumverumHook.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。【性状】本品为聚合果,多由8个胥荚果组成,放射状排列于中轴上。菁蓥果长1～2cm,宽0.3～0.5cm,高0.6～1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3～4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个膂荚果含种子1粒,扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形,长200～546µm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径29～60µm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。(2)取本品粉末lg,加石油醚(60～90℃)-乙醚(1:1)混合溶液15ml密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2µl,点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2µl,即显粉红色至紫红色的圆环。(3)精密吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10ul,置l0ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录VA)测定,在259nm波长处有最大吸收。(4)取八角茴香对照药材lg,照〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每lml含10µl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10µl分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60℃)-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录ⅩD)测定。本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。反式茴香脑照气相色谱法(附录ⅥE)测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEC-20M)毛细管柱柱长为30m,内径为0.32m,膜厚度为0.25um);程序升温:初始温度lOO℃,以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持8分钟;进样口温度200℃,检测器温度200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。对