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物质的制备、分离、提纯与检验(限时：45分钟)一、选择题1．利用下列实验装置能完成相应实验的是()解析：溶液倒吸导致得不到氯化氢，故A错误；氯化铵加热时分解，冷却时在导管口又生成氯化铵，所以得不到氨气，故B错误；分离沸点不同的液体混合物可以采用蒸馏的方法，温度计水银球应该在支管口处，故D错误。答案：C2．(2016·西安八校联考)实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列说法中能达到实验目的的是()A．用装置甲氧化废液中的溴化氢B．用装置乙分离CCl4层和水层C．用装置丙分离CCl4和液溴D．用仪器丁长期贮存液溴答案：B3．从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是()解析：A项，灼烧海带应在坩埚中；B项，过滤应用玻璃棒引流；D项，蒸馏时温度计应位于蒸馏烧瓶的支管口处。答案：C4．(2016·河北普通高中质检)下列装置能达到实验目的的是()解析：A项，加热烧杯时，NH4Cl分解为NH3和HCl，在烧瓶底部NH3和HCl又重新结合成NH4Cl，从而与NaCl分离；B项，该实验为石蜡油的分解实验，缺少作为催化剂的碎瓷片；C项，MnO2和浓盐酸常温下不反应；D项，氨气不能用无水氯化钙干燥。答案：A5．在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是()A．除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－——过滤、洗涤、干燥B．除去O2中的N2——通过灼热的Cu网C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤、蒸发结晶D．从皂化反应后的混合物中分离出高级脂肪酸盐——加入NaCl、渗析解析：除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－，应用渗析的方法，A错误；通过灼热的铜网时，除去的是O2而不是N2，B错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，根据这一性质，采用溶解、过滤、蒸发结晶的方法可将NaNO3和BaSO4的混合物分离，C正确；皂化反应后的混合物中加入NaCl可分离出高级脂肪酸盐的过程是盐析，再采用过滤方法，D错误。答案：C二、非选择题6．某化学小组模拟工业生产制取HNO3，设计下图所示装置，其中a为一个可持续鼓入空气的橡皮球。请回答下列问题：(1)写出装置A中主要反应的化学方程式：___________________________________。(2)实验结束后，关闭止水夹b、c，将装置D，浸入冰水中，现象是________________________________________________________________________。(3)装置C中浓H2SO4的作用是____________。(4)请你帮助该化学小组设计实验室制取NH3的另一方案：______________________。(5)干燥管中的碱石灰用于干燥NH3，某同学思考是否可用无水氯化钙代替碱石灰，并设计如图所示装置(仪器固定装置省略未画)进行验证。实验步骤如下：①用烧瓶收集满干燥的氨气，立即塞上如图所示的橡胶塞。②正立烧瓶，使无水氯化钙固体滑入烧瓶底部，摇动，可以观察到的现象是____________________，由此，该同学得出结论：不能用CaCl2代替碱石灰。解析：(1)装置A是生成NH3的装置，反应的化学方程式：2NH4Cl＋Ca(OH)2=====△2NH3↑＋CaCl2＋2H2O；(2)A装置是制取NH3，装置B是NH3催化氧化，其反应方程式：4NH3＋5O2=====催化剂△4NO＋6H2O，装置C是干燥气体和除去多余的NH3，装置D中存在2NO2(g)N2O4(g)ΔH0，根据勒夏特列原理，放入冰水中，平衡向正反应方向进行，气体颜色变浅；(3)根据(2)中浓硫酸的作用干燥气体和除去多余NH3；(4)快速制取NH3的方法，利用氨水不稳定受热易分解，NH3·H2O=====△NH3↑＋H2O，以及NaOH或CaO遇水放出大量的热，使氨水分解；(5)NH3和CaCl2反应，造成烧瓶内压强降低，烧瓶内气球膨胀，说明NH3不能用氯化钙干燥。答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2=====△2NH3↑＋CaCl2＋2H2O(2)颜色变浅(3)干燥气体且吸收多余的NH3(4)加热浓氨水制取NH3或向NaOH(或CaO)固体上滴加浓氨水制取NH3(5)气球膨胀7．硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。【查阅资料】①BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃；②2B＋6HCl=====△2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。【设计实验】某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：________________________________________________________________________。(2)E装置的作用是____________________________________________________。如果拆去B装置，可能的后果是_____________________________________。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：__________________；实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式______________。实验室保存三氯化硼的注意事项是________。(5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________。①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯③同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：__________________________________________________________________________。答案：(1)2MnO－4＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑(2)冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B＋3Cl2=====△2BCl3碱石灰(4)BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl↑密封冷暗处保存(5)①排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉8．二氧化硫是重要的工业原料，探究其制备方法和性质具有非常重要的意义。(1)工业上用黄铁矿(FeS2)在高温下和氧气反应制备SO2：4FeS2＋11O2=====高温8SO2＋2Fe2O3，该反应中被氧化的元素是________(填元素符号)。当该反应转移2.75mol电子时，生成的二氧化硫在标准状况下的体积为________L。(2)实验室中用下列装置测定SO2催化氧化为SO3的转化率(已知SO3熔点为16.8℃，假设气体进入装置时分别被完全吸收，且忽略空气中CO2的影响)。①简述使用分液漏斗向圆底烧瓶中滴加浓硫酸的操作是________________________________________________________________________。②当停止通入SO2，熄灭酒精灯后，需要继续通一段时间的氧气，其目的是________________________________________________________________________。③实验结束后，若装置D增加的质量为mg，装置E中产生白色沉淀的质量为ng，则此条件下二氧化硫的转化率是________(用含字母的代数式表示，不用化简)。(3)某兴趣小组欲在绿色环保的条件下探究SO2的性质，设计如图实验装置。B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性，则B中所盛试剂为________；C中反应的离子方程式为________________________________；D中的实验现象为__________________________；E装置的作用是______________________________。解析：(1)元素化合价升高，发生氧化反应，由反应方程式可知，被氧化的元素为S和Fe；当反应中转移2.75mol电子时，有0.5molSO2生成，标准状况下体积为11.2L。(2)①通过分液漏斗滴加浓硫酸时，可先打开分液漏斗上端的活塞，然后旋开分液漏斗下端的旋塞，缓慢滴加即可。②为使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被完全吸收，在熄灭酒精灯后应继续通入一段时间的氧气。③由于三氧化硫熔点较低，故D装置中增加的mg为SO3的质量，可计算出转化的SO2的物质的量为m80mol，SO2通入E装置后与Ba(NO3)2溶液反应生成BaSO4，其质量为ng，由BaSO4的质量可计算出未转化的SO2的物质的量为n233mol，最后计算出二氧化硫的转化率为m80m80＋n233×100%。(3)检验SO2的漂白性常用品红溶液；碘水具有强的氧化性，可将SO2氧化，其反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===SO2－4＋2I－＋4H＋；H2S具有还原性，可与SO2发生氧化还原反应生成S，即2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，使D装置的试管中出现淡黄色沉淀；为避免SO2污染空气，可用氨水进行吸收，并且倒置漏斗防止倒吸。答案：(1)S、Fe11.2(2)①打开分液漏斗上端的活塞，旋开分液漏斗下端的旋塞，缓慢滴加②使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收③m80m80＋n233×100%(3)品红溶液SO2＋I2＋2H2O===SO2－4＋2I－＋4H＋试管中有淡黄色沉淀生成吸收尾气，防止倒吸9．苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯，有关数据如下表熔点/℃沸点/℃密度/g·cm－3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇－9764.30.79互溶苯甲酸甲酯－12.3199.61.09不溶(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是________，实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比为远大于理论量值之比，目的是________________，装置C中除反应试剂外还需要放置________，C上方的冷凝管的主要作用是__________________，冷凝水在装置C中冷凝管中流动的方向是______________________________________________。(2)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为(填装置字母代号)________。(3)A中Na2CO3的作用是___________________；D操作的目的是____________________________；当装置B中温度计显示________℃时可收集苯甲酸甲酯。解析：因苯甲酸是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。因甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷疑回流，避免造成试剂的损失，其中冷凝水应从d口进入。反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水