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药圈会员合买资料，仅供个人学习使用药圈yaoq.net，药学人员的圈子！第一章药典第一节国家药品标准国家药品标准的定义：国家对药品强制执行的质量标准。是国家制定的关于药品的规格、检验方法及生产工艺的技术要求。是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。一、国家药品标准的组成与效力★★★国家药品标准的组成：由国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、《药品标准》和药品注册标准。国家药品标准由国家药典委员会负责制订和修订。《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”，生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为。★★★二、国家药品标准的制订原则1.检验项目的制订要有针对性注意各个环节的影响2.检验方法的选择要有科学性准确、灵敏、简便、快速3.限度规定要有合理性第二节《中华人民共和国药典》名称：《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》，英文名为PharmacopoeiaPharmacopoeiaPharmacopoeiaPharmacopoeiaofofofofTheTheTheThePeoplePeoplePeoplePeople’’’’ssssRepublicRepublicRepublicRepublicofofofofChinaChinaChinaChina，简称为ChineseChineseChineseChinesePharmacopoeiaPharmacopoeiaPharmacopoeiaPharmacopoeia，英文缩写为Ch.PCh.PCh.PCh.P现行版:《中国药典》2010年版；Ch.PCh.PCh.PCh.P2010。由国家药典委员会编制和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。一、《中国药典》的沿革建国之后至今共出版了9版：建国之后共出了九版药典：1953195319531953、1963196319631963（分一、二部）、1977197719771977、1985198519851985（有英文版出现）、1990(1990(1990(1990(药品红外光谱集另行出版))))、1995199519951995（取消拉丁文，二部外文名称考为英文）、2000200020002000、2005200520052005（分为三部，三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》列入药典）、2010201020102010二、《中国药典》的基本结构与主要内容《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。1.凡例：（1）总则“凡例”规定了《中国药典》的名称、组成及内容和凡例的性质。（5）项目与要求1）“规格”：即制剂的规格，单位制剂中含有主药的重量或含量（%）或装量。2）贮藏：贮存与保管的基本要求。所用术语有：避光（用不透光的容器包装，如棕色容器或黑纸包裹）密闭、密封、熔封或严封、阴凉处（不超过20℃）;凉暗处（避光并不超过20℃）冷处（2℃～10℃）;常温（10℃～30℃）（6）检验方法和限度★检验方法：均应按药典规定方法进行检验，若用其他方法，应与规定方法作比较，以《中国药典》规定方法为准仲裁。★原料药的含量百分数：均按重量计。如规定上限为100%以上时，指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，是药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量。上限如未规定时，指不超过101.0%。(7)标准品、对照品标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定♣对照品：均按干燥品（或无水物）计算后使用的化学物。(8)计量计量仪器均应符合国物院质量技术监督部门的规定。计量单位p320表长度mmmmdmdmdmdmcmcmcmcmmmmmmmmmumumumumnmnmnmnm体积LLLLmlmlmlmlulululul质量KgKgKgKgggggmgmgmgmgugugugugngngngng压力MPaMPaMPaMPakPakPakPakPaPaPaPaPa动力黏度PaPaPaPa····ssss运动黏度mmmmmmmm2222/s/s/s/s波数cmcmcmcm-1-1-1-1密度kg/mkg/mkg/mkg/m3333g/cmg/cmg/cmg/cm3333放射性活度GBqGBqGBqGBqMBqMBqMBqMBqKBqKBqKBqKBqBqBqBqBq(9)(9)(9)(9)精确度“凡例”规定了取样量的准确度和试验精密度。1）“称重”或“量取”的量：可根据数值的有效数位确定精确度如称取0.1g，指称取重量可为0.06～0.14g；称取2g（1.5～2.5g）药圈会员合买资料，仅供个人学习使用药圈yaoq.net，药学人员的圈子！称取2.0g（1.95～2.05g）；称取2.00g（1.995～2.005g）；2）精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一；3）精密量取：量取体积的准确度符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。4）取用量为“约”若干：指取用量不得超过规定量的±10%5）恒重：指供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下的重量（第二次及以后各次需干燥1h或炽灼30min后）。6）“按干燥品计算”：取未经干燥的供试品进行试验，另取样品同时进行“干燥失重”测定，再在计算时从取用量中扣除。7）空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，按同法操作所得的结果。“并将滴定的结果用空白试验校正”：计算含量时V=V样-V空，或V=V空-V样，★试验时温度，未注明者，系指室温。温度高低影响显著者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。(10)试药、试液、指示液♣♣♣♣试药：不同等级并符合国家标准或国家有关行政主管部门规定标准的化学试剂。★试验用水均指纯化水（离子交换水、重蒸水）。酸碱度检查所用的水均指新沸并放冷至室温的水。2.正文收载药品的质量标准正文内容主要包括：品名、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏及制剂等。(1)名称：药品的名称包括中文名称（按照《中国药品通用名称》命名，简称CADNChineseApprovedDrugName）、中文名称的汉语拼音和英文名称（采用“国际非专利药名”，简称INNInternationalNonproprietaryNames）★药品名称应明确、科学、简短，避免给患者暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学、治疗学的药品名称，不得使用代号。（2）有机药物的结构式（3）分子式和分子量（4）来源或有机药物的化学名称（5）含量或效价的规定（即含量限度）对于原料药：用有效物质的重量百分数（%）表示含量限度；“效价测定”的抗生素或生化药品用效价单位(国际单位IUIUIUIU)表示含量限度对于制剂：用含量占标示量的百分率表示 （6）性状：性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。溶解度术语：“极易溶解”：指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；“几乎不溶或不溶”：指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。（7）鉴别:指用规定的试验方法来辨识药品与名称的一致性，即辨识（已知）药品真伪。（8）检查：该项下收载反映药品安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。★安全性：“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”等。★有效性：与药物的疗效有关，在其它测定项目中不能有效控制的项目。1）难溶性药物须检查“粒度”2）抗酸药物须检查“制酸力”3）含氟药物须检查“含氟量”、含乙炔基药物要检查“乙炔基”、含氮量、VB1的总氯量、硫酸庆大霉素中SO42-的检查★均一性检查（检查制剂的均匀程度）：“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。★纯度检查是检查项下的主要内容，即药物杂质检查（9）含量测定：指用规定的方法测定药物中有效成分的含量。（10）类别：（11）贮藏：3.附录《中国药典》附录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。通用检测方法包括：一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、特殊物质和基团测定法、一般杂质检查法以及制剂常规检查方法等。药典正文中使用的试药、试液、滴定液等也应按照附录的要求配制。4.索引中文索引和英文索引便于快速查阅第三节主要的外国药典第三节主要的外国药典一、《美国药典》《美国药典》的全称TheUnitedStatesPharmacopoeia，缩写USP最新34版药圈会员合买资料，仅供个人学习使用药圈yaoq.net，药学人员的圈子！《美国国家处方集》的全称NationalFormulation，缩写NF★1980年起，USP与NF合并为一册出版，如目前最新版本USP34-NF29。★《美国药典》由凡例（GeneralNotices）、正文（Monographs）、附录（GeneralChapters,Reagents,Tables）、索引（Index）组成。★与《中国药典》区别：化学文摘（CA）登录号、参比物质要求；各项目编排的顺序不同；没有作用与用途(x,t0`'^#M*P二、《英国药典》（BP）全称：BritishPharmacopoeia，缩写BPBPBPBP（最新2010年版）★《英国药典》的组成为凡例（GeneralNotices）、正文（Monographs）、附录（Appendices）、索引（Index）)★与《中国药典》区别：化学文摘（CA）登录号、作用与用途、可能的杂质结构★由《欧洲药典》转载而来的品种标记：在品名后用斜体注明；起始和结尾还用“下划线”和“Ph.Eur.”注明。第二章药物分析基础第一节药品检验工作的相关基础★★★一、药品检验工作的基本程序1.取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品，供检验用。一般等量取样①样品总件数n≤3时，每件取样；②样品总件数3n≤300时，按根号N+1取样量随机取样③样品总件数n300时，按根号N除以2+1取样量随机取样2.检验性状、鉴别、检查、含量测定判断药品是否符合要求，综合检品的性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定的结果全面考虑3.记录和报告真实、完整、简明、具体供试品情况、检验情况签名盖章：检验记录（检验人、复核人）检验报告上必须有检验者、复核者和部门负责人的签章及检验机构公章）二、中国药品检验标准操作规范由中国药品生物制品检定所和中国药品检验总所编写。《中国药品检验标准操作规范》从2005年版开始分为两卷出版《中国药品检验标准操作规范》收载的标准操作规范的主要内容包括：简述、仪器与用具、试药与试剂、操作方法、注意事项、记录与计算、结果判断。实例：重量差异检查法。◆简述：凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。◆仪器与用具分析天平、扁形称量瓶、弯头或平头手术镊◆记录与计算重量差异限度＜0.30g，±7.5%；≥0.30g，±5.0%三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平★用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等★一般分析天平有感量为�0.1mg、�0.01mg、�0.001mg三种。当取样量大于100mg时，选�；当取样量10~100mg时，选�；当取样量小于10mg时，选用�。2.分析仪器（1）旋光计用标准石英旋光管校正（2）pH计用标准缓冲液校正（3）紫外-可见分光光度计1）波长汞灯或氘灯的特征谱线为参照或钬玻璃的特定波长校正2）吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定3）杂散光的检查可用1.00g/ml的碘化钠或5.00g/ml的亚硝酸钠溶液检查。（4）红外分光光度计1）波数的准确性校正方法中所用测试样品为聚苯乙烯薄膜，绘制其红外光谱图2）分辨率用聚苯乙烯薄膜的红外光谱图进行检查2.玻璃量器：实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。容量瓶允许误差约为容积的千分之一。容量瓶校正所需的仪器有分析天平和温度计。移液管和滴定管校正所需的仪器有分析天平、温度计、具塞锥形瓶。第二节药物分析数据的处理一、误差误差的定义：测量值