X年版一部凡例和中成药及相关标准增修订内容

江西弘立现代中药有限公司121949年中华人民共和国成立后，已编订了《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版共九个版次。1977版药典收载显微鉴别1985版药典收载TLC鉴别1990版药典收载对照药材的TLC鉴别和色谱方法的含量测定2000版药典建立了以色谱法含量测定为主导的质控方法2005版药典大幅度增加HPLC方法，重视特征成分、活性成分的测定2010版药典加强了新技术新方法的应用，加强活性成分、多成分的测定，增加了指纹图谱的测定，从整体上提高中药质量控制水平3药典：凡例+品种正文+附录附录：制剂通则+附录检测方法制剂通则：原则性要求+必检项目【】4定义：略内容：（一）增加内容：总则、正文、附录。1、总则：明确了药典的组成、内容、英文名；明确了凡例与附录的地位；明确中国药典的各项规定仅针对符合GMP的产品而言。5国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其它药品国家标准具同等效力。国家药品标准：药典、部颁标准、试行标准凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。62、正文：明确收载的标准为按批准的处方、工艺、贮藏运输条件所制定的技术要求；规定了正文的排序。3、附录：明确附录的收载内容为制剂通则、通用检测方法、指导原则。7（二）修订内容：4、名称与编排：规定了药典中收载的药品名称命名原则。2010版删去对正文的描述。正文收载的药品中文名称按照《中国药品通用名称》为法定名称；英文名采用国际非专利药名（INN)。正文按药品中文名称笔画顺序排列；单方制剂在其原料药后面；85、项目与要求：按药品标准内容逐一规定各项下应该明确的内容。2010版增加：（1）制法项的规定：明确工艺应验证并经国务院药品监督管理部门批准，生产过程符合GMP。（2）来源于动物组织提取的药品，其所用动物种属要明确，要有明确的病毒灭活工艺要求以及质量管理要求。（3）明确生产过程引入的有机溶剂应能有效革除，如标准正文未明确规定，但生产中确有引入，应按附录相关规定执行。9鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特性所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应要求进行检查，并应符合规定。各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。10（三）未修订内容6、检验方法与限度：明确药典收载方法为仲裁方法；对正文中提及的限度、数字进行了明确规定。本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验；如采用其它方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但是在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。例：本品含阿替洛尔（C14H22N2O3)应为标示量的90.0％-110.0％。11原料药的含量(％)，除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100％以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0％。制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100％投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期(或使用期限)内含量能符合规定。127、标准品、对照品：明确了其定义、用途及标定和供应。标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。138、计量：规定了计量单位、符号及正文中各类温度、浓度等的具体范围。本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L(摩尔／升)表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。溶液后记示的“(1→10)”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时,均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“－”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积(重量)比例。149、精确度：对取样量的准确度和试验精密度作出了明确规定。试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。15“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。如0.1g，精密称定就要称到0.1mg，用万分之一天平。试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。1610、试药、试液、指示剂：对药典中涉及的上述三类进行了说明。11、动物试验：12、说明书、包装、标签：符合国家食品药品监督管理局24号令17一.2010年版药典标准制定的基本原则、总体目标及技术要求二.2010年版药典品种和项目收载的总体情况三.2010年版药典增修订的内容四.2010年版药典增修订的特点182010版中国药典标准制定基本原则坚持“科学、实用、规范”、质量可控性和标准先进性的原则建立符合中医药特点的质量标准体系逐步由单一指标性成分定性定量向活性、有效成分及生物测定的综合检测过渡，向多成分及指纹或特征图谱整体质量控制模式转化增加和完善中药安全性检测方法增强检测方法的专属性建立科学合理的控制指标1920避免选择无专属性的指标成分、低活性的微量成分或水解产物作为测定指标。当单一成分不能反映该药的整体活性时，应采用多成分或多组分的检测方法。选用的分析方法应符合《中药质量标准分析方法验证指导原则》。对中药质量标准的研究及检验操作规程将起到重要的指导作用。21测定方法相对平均偏差（%）容量法不得大于2氮测定法不得大于3紫外-可见分光光度法对照品比较法不得大于2比色法不得大于3薄层色谱扫描法不得大于5高效液相色谱法不得大于2蒸发光散射检测不得大于5气相色谱法不得大于222中药指纹图谱分析方法的建立应能体现中药的整体特征在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下，要求有较好的重现性。明确了指纹图谱认证、方法验证、数据处理及计算分析的依据和方法。提出药典成方制剂原则上不再使用和收载濒危药材除规定使用天然麝香、天然牛黄的特殊品种外，其他使用麝香、牛黄的品种均改为“人工麝香”或“人工牛黄”；属于濒危物种或商品匮乏的药材，若需减去或替换应按相关要求进行并按药品注册管理办法申报，经批准后方可列入中国药典。23注重中药安全性检测方法和指标的建立和完善加强对重金属及有害元素、毒性成分、残留溶剂、真菌毒素及生物安全等检测。注重绿色环保要求尽量采用毒害小、污染少的试剂、试药，避免使用苯等毒性大的溶剂；并尽量采用《中国药典》附录中已收载的试剂与试液。24规范制法表述制法内容简要表述工艺流程的主要步骤、主要技术参数、主要辅料的品种用量及规定的制成量。起草说明中应详细列出完整的生产工艺和全部技术参数。除丸剂、散剂、锭剂、酒剂、膏药、贴膏剂等剂型暂不规定制成总量外，其他各剂型制成总量均规范为1000个制剂单位。25新增品种来源：基本药物目录医保目录临床用药须知增修订项目：提高标准的可控性提高标准的可行性提高标准的安全性专项研究课题含朱砂、雄黄中成药中游离砷、汞检测方法研究；农药多残留检测方法研究；黄曲霉毒素检测研究；重金属及有害元素研究；26增修订品种2010年版收载总数：10632010年版新增品种数：4992010年版修订品种数：254271、鉴别项--新增各项鉴别2165项显微TLCHPLCGC特征图谱2010年版收载总数5402962362522005年版收载总数281114411161新增25918182591282、检查项--新增各项检查628项通则重金属有害元素毒性成分2010版收载总数105316422005版收载总数627810新增426832293、指纹图谱2010年版收载总数：6项均为新增4、含量测定--新增含量测定754项检测方法HPLCGCUVTLC-S原子吸收氮测定法挥发油测定法滴定鞣质重量法品种数85051172921142713项目数95652172921142713新增7092481219191030类别项目2010年版收载数2005年版收载数药材和饮片标准新增药材65551(其中单列的饮片标准13个)新增饮片438新增合计965修订365植物油脂和提取物标准新增1631修订26中成药标准新增500564修订233总计21651146一部（中药）增修订86.4％31项目类别鉴别检查特征或指纹图谱含量测定显微TLCHPLCGC理化通则重金属有害元素毒性成分其他HPLCTLCSUVGC其他中成药10版新增259181825954426832162670912824105版收载281114411161026278109013213316194提取物10版新增21325111501617705版收载161710121569115中药材10版新增3745263226112712143141231793405版收载33934751797261717711751320730合计10版新增63324923112134155431402432211381525163205版收载6201507161629813633728217150547373134增修订项目类别新增项目2010年版收载数2005年版收载数对照品191473282对照药材151369218对照提取物51611总计3478585113233三.2010年版药典增修订的内容收载品种数量大幅度增加2005版收载中成药570种2010版收载中成药1063种大量增加收载基本药物目录及医保目录品种，使临床常用品种标准得到提高。本版中成药新增品种数量在一、二、三部药典中占首位，也是历版药典中新增品种数量最多的一版。34三.2010年版药典增修订的特点中药质量控制的主要特点注重中药的安全性质量控制实现中药的多成分、多指标质量控制加强有毒有效中药的质量控制完善中药及其代用品的质量控制35重金属检测标准生物毒素检测标准农药残留检测标准大孔吸附树脂有机残留物检测标准36重金属检测标准元素PbCd