分光光度法测铁

分光光度法测铁化学实验教学中心一、实验目的掌握用磺基水杨酸显色法测铁的原理和方法。掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理在pH=9～11.5的NH3.H2O-NH4Cl溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成组成比1:3的黄色稳定配合物。Fe3++3COO-OHSO3-Fe36-COO-O-SO3-+3H+(黄色配合物)该配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm，可在此波长下测量吸光度，由朗伯-比耳定律计算铁含量。（1）分光光度计仪器结构功能显示器样品室波长刻度窗三、分光光度计的使用方法波长调节旋钮操作键（2）分光光度计使用方法①通电---仪器自检----预热20min；②用MODE键设置测试模式为透射比（T）MODE键透射比（T）③波长选择：用波长调节旋钮设置所需的波长④调零打开样品室盖，在“Transmittance”方式下按“0%”键，此时仪器自动校正后显示“000.0”。“0%”键T模式⑤调满在比色皿槽中，依次放入参比液，样品液1和样品液2等，盖上样品室盖(注意透光截面垂直于光路方向)。参比液样品液1样品液2样品液3将参比液拉入光路中，按“100%T”键调T为100%，此时仪器显示“BLA”，表示仪器正在自动校正，校正完毕后显示“100.0”。“100%T”键⑥样品测定：将MODE转换为“ABSORBANCE”，显色屏读数为0.000，然后将样品液分别拉入光路中，此时显示测得的样品吸光度。分光光度计的使用注意事项：(1)比色皿的清洁程度，直接影响实验结果。因此，特别要将比色皿清洗干净。装样前处理：自来水反复冲洗→蒸馏水漂洗2次→待装溶液漂洗2次。必要时，需用浓硝酸或铬酸洗液短时间浸泡。用完后用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿盒中。(2)拿放比色皿时，应持其“毛面”，不要接触“光面”。光面毛面（3）若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向拭干，以保证吸光度测量不受影响。(4)比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响实验结果，过多易在测量过程中外溢，污染仪器。容量的2/3(5)比色皿的光面要与光源在一条线上。光透过窗口序号1(参比)23456待测液铁标准液体积/mL0.001.002.003.004.005.005.0010%NH4Cl/mL4.002%磺基水杨酸/mL2.00氨水（1+10）/mL滴加至溶液变黄色后再多加4.00mL定容至/mL50.0050.0050.0050.0050.0050.0050.00吸光度Aρ（mg∙L-1）四、实验步骤取系列50mL容量瓶并编号，按下表配制系列溶液。以试剂空白作参比溶液，在420nm波长下测定各溶液的吸光度。ρxAρAx以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线。由工作曲线确定待测溶液的含量。五、注意事项在用磺基水杨酸测定Fe3+时，在pH=9~11.5范围形成稳定的3:1黄色配合物，且不容易受干扰。本实验以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制。待测溶液的浓度一定要在工作曲线线性范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律，导致测量误差较大。用移液管移取试剂，注意顺序，不要混用移液管。