氧化石墨烯／Fe3O4复合材料的制备与表征

氧化石墨烯／Fe3O4复合材料的制备与表征姓名：专业班级：指导老师：一、研究目的与意义二、实验内容三、实验结果与讨论四、实验结论五、致谢近年来氧化石墨烯和磁性纳米粒子的复合材料的制备以及其在材料、化学、生物医学等领域的应用研究发展迅速。磁功能化的氧化石墨烯在众多领域中有着广泛的应用,比如因其具有光限幅特性，在保护眼睛和器件免受伤害领域的应用。因其具有超顺磁性，在磁靶向载药领域和磁共振成像领域等都有重大的应用。一、研究目的与意义本实验旨在采用三种不同的方法制备出不同负载率的氧化石墨烯/Fe3O4复合材料，并通过磁性测试和FTIR测试，来分析哪种制备方法获得的复合材料比较好，哪种负载率的复合材料结合的好。二、实验内容纳米Fe3O4颗粒氧化石墨烯（GO）氧化石墨烯／Fe3O4复合材料总体思路化学共沉淀法Hummers法分三种方法TDI修饰TDI修饰①②③Fe3O4+氧化石墨烯（共沉淀法）（原位合成）Fe3O4（TDI）+氧化石墨烯（3:1、2:1、1:1、1:2、1:3）Fe3O4（TDI）（聚醚）+氧化石墨烯（TDI）（3:1、2:1、1:1、1:2、1:3）性能测试磁性测试FT-IR测试纳米Fe3O4颗粒氧化石墨烯二者的复合材料三、结果与讨论§3.1磁性测试分析§3.1.1纳米Fe3O4的磁性测试分析图3-1纳米Fe3O4颗粒的磁响应性照片纳米Fe3O4颗粒具有较好的磁响应性说明§3.1.2氧化石墨烯的磁性测试分析图3-2氧化石墨烯的磁响应性照片氧化石墨烯不具有磁响应性说明§3.1.3复合材料的磁性测试分析第一种方法：Fe3O4+氧化石墨烯（化学共沉淀法）（原位合成）图3-3Fe3O4/氧化石墨烯（共沉淀法）复合材料的磁响应性照片复合材料具有较好的磁响应性说明第二种方法：Fe3O4（TDI）+氧化石墨烯分析五组不同质量比的复合材料均具有较好的磁响应性图3-4Fe3O4（TDI）/氧化石墨烯复合材料的磁响应性照片Fe3O4：氧化石墨烯（下面均是，不在重复）第三种方法：Fe3O4（TDI）（聚醚）+氧化石墨烯（TDI）分析五组不同质量比的复合材料均具有较好的磁响应性图3-5Fe3O4（TDI）（聚醚）/氧化石墨烯（TDI）复合材料的磁响应性照片§3.2FTIR测试分析§3.2.1氧化石墨烯的红外测试分析4000350030002500200015001000500020406080100Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)图3-6氧化石墨烯的红外光谱图34201617113163761617313420、1617和1131cm-1处的吸收峰分别是分子间氢键O-H伸缩振动特征峰、C=C骨架振动和C-O伸缩振动引起的碳链特征峰；637、616cm-1处为烯烃的C-H伸缩振动的碳链特征峰。1731cm-1处的吸收峰为羰基C=O的伸缩振动。分析说明石墨已被完全氧化§3.2.2TDI修饰的氧化石墨烯的红外测试分析4000350030002500200015001000020406080100Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)图3-7TDI修饰的氧化石墨烯的红外光谱图分析34141587111822853414、1587和1118cm-1处的吸收峰分别是分子间氢键O-H伸缩振动特征峰、C=C骨架振动和C-O伸缩振动引起的碳链特征峰；2285cm-1处的吸收峰代表-C=N=O的伸缩振动，说明-NCO基团的存在。可将反应性官能团-NCO引入到氧化石墨烯表面。§3.2.3复合材料的红外测试分析第一种方法：Fe3O4+氧化石墨烯（化学共沉淀法）（原位合成）400035003000250020001500100050080100Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)图3-8Fe3O4/氧化石墨烯（共沉淀法）复合材料的红外光谱图342416175901117865分析3424、1617和590cm-1处的吸收峰分别是分子间氢键O-H伸缩振动特征峰、C=C骨架振动引起的碳链特征峰，C-Fe3O4结合键的骨架振动。1117、865cm-1处的吸收峰代表C-O伸缩振动、烯烃C-H面外弯曲振动的特征峰；2920和2850cm-1处的吸收峰说明有甲基的存在。可以通过这种方法将Fe3O4吸附在氧化石墨烯表面第二种方法：Fe3O4（TDI）+氧化石墨烯40003500300025002000150010005000204060801001:23:1Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)2:11:11:3图3-9Fe3O4（TDI）/氧化石墨烯复合材料（不同质量比）的红外光谱图分析3422cm-1处峰代表分子间氢键O-H伸缩；1543、1616、1653cm-1处峰代表C=C骨架振动、C=C伸缩振动；1128、892cm-1处的峰C-O伸缩、烯烃C-H面外弯曲振动；617、668cm-1处峰代表不饱和烃C-H键弯曲振动；2268cm-1处峰代表-C=N=O的伸缩振动，说明-NCO存在。可将Fe3O4与氧化石墨烯通过共价键结合的方式复合第三种方法：Fe3O4（TDI）（聚醚）+氧化石墨烯（TDI）40003500300025002000150010005000204060801001:31:1Transmittance(%)Wavenumber(cm-1)3:12:11:2图3-10Fe3O4（TDI）（聚醚）/氧化石墨烯（TDI）复合材料（不同质量比）的红外光谱图分析3415cm-1处峰代表分子间氢键O-H伸缩振动；1544、1639cm-1处峰分别代表C=C骨架振动、C=C伸缩振动；1129、892cm-1处峰分别代表C-O伸缩振动、烯烃C-H面外弯曲振动；618、796cm-1处峰代表不饱和烃C-H键弯曲振动；2268cm-1处峰代表C≡N的伸缩振动，说明-NCO存在；1731cm-1处峰为羰基C=O的伸缩振动。可将Fe3O4与氧化石墨烯通过共价键结合的方式复合有几个图的2268cm-1处的吸收峰不太明显，可能是样品存放时间过长，-NCO基团与空气中的水反应所致。第二种方法做出的复合材料磁性测试图溶液泛黄色，可能是Fe3O4氧化成Fe2O3所致。磁性测试：红外测试：复合材料的磁性照片溶液中溶质并未完全吸附过来，可能是由于过量GO存在，或者等待时间不够长，还未完全吸过来。四、结论1.通过化学共沉淀法制备的Fe3O4/氧化石墨烯复合材料具有较好的超顺磁性，并通过IR表征其结构、组成，说明可以通过这种方法将Fe3O4吸附在氧化石墨烯表面。2.通过分别进行有机化（TDI）修饰再加聚醚发生化学交联的方法制得的复合材料,也具有很好的超顺磁性,并通过IR表征其结构、组成，实验表明，利用我们的方法,可以很容易的制备Fe3O4/氧化石墨烯复合材料。3.利用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,工艺条件的改变对Fe3O4颗粒的磁性能有重要影响。由实验可知，制备Fe3O4颗粒的最佳反应条件为n（Fe3+）/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃，PH值为9。五、致谢我的论文讲述完毕，值论文完成之际，首先要感谢老师的悉心指导，还要感谢我的实验合作搭档，实验室的所有师兄、老师，同时，感谢四年来帮助我的老师、同学，谢谢他们对我的关怀与帮助！谢谢大家！