GC-9900d白酒气相色谱仪说明书

1GC-9900d白酒气相色谱仪说明书北京佳分分析仪器技术有限公司2目录一.用途与使用范围…………………………………………………（1）二.成套性……………………………………………………………（1）三.主要技术指标……………………………………………………（1）四.仪器的安装和启动………………………………………………（2）五.键盘……………………………………………………………（5）六.气路及流量调节…………………………………………………（5）七.注洋器的安装与拆卸……………………………………………（6）八.FID安装与拆卸…………………………………………………（7）九.故障排除…………………………………………………………（9）十.制造厂的保证……………………………………………………（10）十一.附录……………………………………………………………（11）3一.用途及使用范围GC-9900d白酒专用气相色谱仪是我公司为满足广大白酒生产厂家质量控制和监测要求而设计生产的专用型色谱仪,配备FID氢火焰检测器和白酒分析方法及DNP白酒专用分析柱,一次直接进样可分析包括甲醇及四大酯在内的十三种组分。二.成套性仪器包括：1．GC—9900d型气相色谱仪1台2．备件箱(内装备件）1件3．安装与使用说明书1份4．合格证1份5．装箱单1份三.主要技术指标1．柱恒温箱控温范围：50℃～200℃控温精度：±0.1℃温度梯度：±1．5%2．汽化室温度范围：50℃～300℃控温精度：±0.1℃3．检测器恒温箱（DET）温度范围：50℃～300℃控温精度：±0.1℃4．火焰离子化检测器（FID）检测限：Dt≤1×10-11g/s稳定性：小于0.2mv/半小时基流调节：面板电位器调整5．体积：55×50×52（cm）6．重量：35kg4四．仪器的安装和启动(一)仪器外形：图1翻开上盖板，请看图2图2注样器稳压阀检测器点火器图1FID检测器液晶屏键盘压力表电源开关关关进样口柱箱上盖图15(二)仪器的安装1．工作条件仪使用条GC—9900d型气相色谱件环境温度：10℃～35℃。相对湿度：小于80%。空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体。无强磁场干扰及机械震动。电源：220V±10%，50Hz±1%，功率2千瓦。注意：电源一定要有良好的接地线。插头为三线扁插头气源：GC-9900d白酒气相色谱仪需要三种气体:氮气、氢气、空气,其纯度要求：N2:99.999%，H2:99.998%，AiR:压缩空气，如您准备的是钢瓶气，请装好氧表。（注意：氢气为反扣螺母）2．气路的安装打开仪器外包装，把仪器放到工作台上。打开仪器备件箱，里面有三种颜色的气路软管，用气路软管将仪器和钢瓶连接好（请注意仪器背面的标牌，不要接错），将三种气体一一打开(输出压力：N2：0.4MPaAIR:0.4MpaH2:0.3Mpa),用肥皂水检漏，必须保证气体没有泄漏，然后关掉氢气和空气。3．积分仪与色谱仪的连接从色谱备件箱中取出信号电缆，接到仪器背面的信号出口。打开积分仪（参看积分仪说明书），将色谱信号线接到积分仪后面的接线柱上。红色信号线接到信号（+）上，蓝色信号线接到信号（-）上。（三）启动1．升温仪器安装好以后,把仪器电源插头插在电源插座上，打开电源(此时氮气已打开)，这时仪器将开始升温。当仪器温度升到设定温度时（柱箱：95℃(或100℃)注样器：150℃检测器：150℃），打开氢气和空气，按“点火”键，当听到轻微的爆破声后,松开点火按键,仪器已经点着火(打开仪器上盖板,把发亮的扳手或镜子放在检测器上方,如果扳手或镜子上有蒸气,则已着火)。等待仪器稳定大约三十分钟。2．酒样的配制白酒分析采用内标法定量,因此需配制内标液和酒样,内标物为乙酸丁酯(最好为色谱6纯)。（1）2%内标液（乙酸丁酯）的制备取无水乙醇（最好为无杂醇油乙醇）60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。（2）酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.2ml内标液,混匀之，待用。3．零点调节仪器稳定后，打开积分仪电源，按记录键，调节色谱调零旋钮，将积分仪打印头调至左侧约20mm处，再按记录键。4．进样仪器稳定后，用1цl进样器取已配制好的白酒样1цl(根据分离情况自定)，进样后马上按积分仪开始键。当最后一个峰出完以后，按积分仪的结束键。标准谱图见图3（谱图为浓香型中档酒，如酒样是酒精购兑的或清香型，峰会变少）。根据出峰情况对照标准谱图，如果分离不好或出峰太慢，调节氮气稳压阀。一般出厂之前已调好，不需用户自己调节。顺时针调节氮气稳压阀，柱前压将增加，出峰更快，也可能会使分离变坏。反之则相反。5．定量色谱出完峰以后就要进行定性定量计算。定性定量计算的工作是由积分仪来完成的，由于在出厂前我们已为您设定好积分仪的参数，所以当您按下积分仪的结束键后，积分仪图37会自动进行定性定量计算（详细使用说明请参照积分仪说明书）。定性只要参照标准谱图即可，定量则需要用已知含量的标准物质计算出每一组分的校正因子。本仪器为了用户使用方便，已计算出校正因子，输入在积分仪里，用户不需另行校正。色谱定量方法常用的有三种：百分面积法、内标法、外标法，白酒分析采用内标法定量。所谓内标法即在所测样品中加入一种（或几种）标准物质（即内标物），然后根据被测组分和内标物的量及其相应的色谱峰图，求出未知组分含量。内标物必须选择样品中所没有且能和所测样品完全分离的性质相似的物质。内标法的优点是：定量准确，对进样重复性要求不高。五．键盘见图4温度的设定：按“设置”键，显示柱箱温度，按温度升高，按降低，到达设定值后按“输入”，依次显示注样器温度和检测器温度,温度设定方法同上。再按“输入”回到状态方式，设置完成。六．气路及流量调节仪器出厂前已调好流量,一般不需重新调节,如果仪器点不着火,可以测一下氢气和空气的流量。氮气流量主要参考出峰情况调节。气路流程图见图5。先将检测器筒体上的点火器取下，然后把测流量塞、胶皮塞管接在检测器筒体上(如图6),皂膜流量计接到“管”上,用秒表依次测定氢气、空气、氮气流量。图4COL100INJ150DET1508要求：氢气30ml/min（10ml/20s），空气300ml/min（30ml/6s）氮气一般在15ml/min左右，分离不好逆时针旋转稳压阀旋钮，出峰太慢顺时针旋转稳压阀旋钮。七．注洋器的安装与拆卸当仪器注样器不加热时，可能是注样器的加热棒或铂电阻烧坏，这时需拆卸注洋器。关掉电源，待仪器冷却后，打开上盖板，把注样器上的四个螺钉拧下来，取下罩板，拧松注样器加热块上固定加热棒的螺钉，抽出加热棒和铂电阻。换上新的加热棒和铂电阻。重装上。图5气路流程图图6胶皮塞测流量塞管信号极化信号探臂检测器筒极化电压9八．FID安装与拆卸当检查﹑清洗﹑更换零件或安装检测器时，需要拆下FID检测器或检测器零件。FID和离子化检测器箱的拆卸及重装下边详细说明。8．1FID的拆卸1﹑关上电源2﹑从气路面板上关闭检测器的气源。3﹑取下点火器，拆下信号和极化电缆4﹑从检测器体筒体的下部拧下两个固定筒体的螺钉。5﹑取下筒体组件，从筒体中取出收集极和陶瓷绝缘体。6﹑当要安装毛细管检测器插件或拆下通用检测器基座时，打开柱箱门，从检测器基座上拆下色谱柱。7﹑从检测器拆下火焰喷嘴组件，小心不要弄坏了石英玻璃火焰喷嘴和Vespel或石墨压环。8﹑从基座上拆下铝密封垫，再装时应使用新的铝密封垫。8.2离子化检测器箱的拆卸和安装当需要拆下或更换加热器和铂电阻导线束时，应按下列步骤拆卸离子化检测器箱：1.关仪器电源，并检查确实切断了电源。从主控制板顶部的J——插座上取下加热棒和铂电阻导线束。2.关闭气路面板上的氢气和空气。注意避免陶瓷绝缘体和探头的污染，如果检测器没有完全冷却，请使用金属工具（如带钩的杆）从检测器筒体中取出零件，如果检测器已冷却，请带上塑料手套或指套再接触陶瓷绝缘体和探头。警告在连接或拆下电缆之前，应切断仪器的交流电源并使仪器冷却。警告FID极化极上有高压，如果拆卸极化电缆或检测器筒体，应先关断电源，用螺丝刀使极化极对地放电，避免遭到电击！103.按8.1节叙述的方法拆下检测器。4.取下检测器基座上的两个螺钉。5.拆下离子化检测器箱的检测器基座。6.取下固定离子化检测器箱盖的4个螺钉，拆下离子化检测器箱盖。7.将离子化检测器箱翻转，在盖的两侧有4个螺钉，来固定加热块到箱盖上，拆下螺钉。8.从盖上卸下加热块，拧松加热块上固定加热棒的螺钉，从加热块上小心的拉出加热棒和铂电阻。9.装上新的加热棒和铂电阻。10.重装离子化检测器箱，接好电缆。8．3FID的重装1.将火焰喷嘴装在基座上，石英喷嘴的内径为0﹒5毫米。a.用使用过的石墨压环安装火焰喷嘴时，用手拧紧后再拧1/4转。b.使用新的石墨压环安装火焰喷嘴时，用手拧紧后再拧1转。2.在检测器基座上套一个新的铝垫圈。注意：为使筒体的密封可靠，每次安装时都要装上新的铝垫圈。3.将检测器筒体放到基座上，用两个螺钉固定好。4.把陶瓷绝缘体放进检测器筒体中，然后将收集极插入筒体中。5.把极化电缆和信号电缆分别连接到极化探头和信号探头上。（见图7）小心接触陶瓷绝缘体和探头时应戴上手套以防污染。图7—1点火器罩，2收集极，3陶瓷绝缘子，4检测器筒体，5石英喷嘴组件，6收集极导杆，7极化极导杆，8检测器基座12345678118.4火焰喷嘴和内部零件的清洗如果FID的噪声过大或灵敏度低,可能是污染引起的1．拆下检测器和内部件。2．使用金刚砂擦去孔内、陶瓷绝缘体和火焰喷嘴的金属件表面的沉积物如三氧化硅等。3．如有超声波清洗机，可用蒸馏水在清洗机上清洗收集极、陶瓷绝缘体和火焰喷嘴。4．用丙酮清洗零件，并用空气吹干。5.用丙酮擦去筒体上的污物。6.重新装好检测器。注意：每次重装检测器时，要使用新的铝垫圈以免漏气。九．FID操作时故障排除序号现象可能原因排除方法1检测器高灵敏度操作时噪声大1．检测器没有固牢2．火焰喷嘴漏气3．探头松动4．检测器零件污染5．氢气和空气源不清洁6．放大器和FID电缆连接松动1．拧紧两个固紧长螺钉2．拧紧3．拧紧探头螺母4．清洗5．使用高质量气源和用分子筛过滤6．重新连接2基线不稳定1．柱流失2．柱连接漏气3．火焰喷嘴或检测器底座有冷凝物污染1．老化或更换新柱2．拧紧柱与汽化室和检测器连接螺母3．安装空的不锈钢柱，升高汽化室和柱箱温度至多250℃，烘烤仪器3小时警告丙酮是有毒易燃物，使用时注意安全注意接触检测器零件时,要戴上手套,使用镊子等工具,以免污染。123高浓度时非线性1．极化电压没有加到火焰喷上1．调节弹簧卡，使其接触火焰喷4灵敏度低或没有响应1．火焰喷嘴堵塞2．检测器零件污染3．氢气和空气流不合适4．检测器，柱头螺母，隔垫等漏气5．无载气流6．没点火7．静电极与检测器连接电缆松动1．用细金属丝疏通火焰喷嘴2．清洗3．调节合适的氢气和空气流速,调节前要固紧检测器筒体4．重新检查系统5．调节合适的载气流速6．重新点火7．确保信号电缆连接良好5点不着火1．氢气和空气未接好2．氢气和空气流量比不合适3．点火线圈有毛病1．检查并重新连接2．调节合适的氢气和空气流量，加大氢气流量一倍点火3．关闭氢气，按下点火开关，检查点火线圈是否发红，如果不红，检查线圈或电缆是否有毛病十.制造厂的保证在用户遵守保管和使用规定的条件下，以制造厂发货给用户之日起14个月内，产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时，制造厂应无偿地为用户更换或修理产品或另件。13附录:控制部件安装图后视图电源保险保险板变压器信号输出放大器控制电路板电容器滤波器侧视图.柱箱加热器SSR