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NexION300ICP‐MS用户操作指南用户操作指南说明本操作指南适用于珀金埃尔默公司电感耦合等离子体质谱（NexION300系列）的操作与使用。参考资料：¾NexIONHardwareGuide¾NexIONSoftwareGuide¾NexIONServiceGuide¾。。。。。。9本文件禁止以任何形式在未经许可的情况下拷贝、复印。9欢迎您对本文件提出宝贵的修改意见。9本文件仅供您参考。目录1ICP‐MS技术与原理………………………………………………42PerkinElmerICP‐MS仪器发展……………………………..183NexION300ICP‐MS仪器简介……………………………..294NexION300开机与关机………………………………………315NexION300点炬与熄炬………………………………………346NexION软件简介………………………………………………..397仪器日常性能检查和优化…………………………………..648样品分析步骤………………………………………………………769新建分析方法………………………………………………………8110数据再处理与报告……………………………………….9411NexION300维护与耗材……………………………1121ICP-MS技术与原理1.1原子光谱技术火焰原子吸收光谱（FAAS）石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）电感耦合等离子体发射光谱（ICP‐OES/AES）电感耦合等离子体质谱（ICP‐MS）1.2电感耦合等离子体质谱（ICP‐MS，InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry）如未特别指出，ICP‐MS一般指的是以四级杆为质量分析器的ICP‐QMS。此外，还有高分辨质谱（HR‐ICP‐MS）,MC‐ICP‐MS，ICP‐TOF‐MS等。部分国内外出版物1.2.1ICP‐MS技术ICP‐MS是以独特的接口技术将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极杆质量分析器（MS）的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素分析技术。¾电感耦合等离子体（ICP）¾等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。¾通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。最高温度可以达到10,000K。¾四级杆杆质量分分析器（MS）¾测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。1.2.2ICP‐MS技术特点ICP‐MS是目前发展最快的痕量元素分析技术。它具有：¾分析元素覆盖面广，分析速度快¾检出限低（多数元素检出限为ppb‐ppt级）¾线性范围宽¾能进行同位素分析¾多种进样技术联用（色谱，激光等）LA‐ICP‐MSHPLC‐ICP‐MS2PerkinElmerICP-MS仪器发展2.1PerkinElmerICP‐MS历史与发展PerkinElmer公司是ICP‐MS技术的发明者，也是ICP‐MS技术革新的领导者。1983年珀金埃尔默公司研制开发出世界上第一台用于商业的ELAN250型ICP‐MS，1987年又相继推出世界第一台耐HF酸进样系统的ELAN500，第一台加强型涡轮分子泵的ELAN5000，1994年推出世界上第一台具有双模式检测器可自动延伸检测范围功能的ELAN6000型ICP‐MS系统，同时也是第一款采用一体化离子透镜并可自动优化透镜电压的ICP‐MS。1999年推出第一代带动态反应池（DRC）技术和动态带宽调谐（DBT）的ELAN6100DRC型ICP‐MS，获得Pittconplus金奖。2001年推出带有轴向场（AFT）技术的DRC。2002年推出的ELAN9000是PerkinElmer公司第六代的ICP‐MS产品，2002年推出的DRCII和2003年推出的DRC‐e则是第三代的DRCICP‐MS产品。2005年，PerkinElmer公司推出用于形态分TM析的专用软件Chromera。2008年，PerkinElmer公司推出SC‐FAST‐ICP‐MS快速分析技术解决方案，广泛应用于地质、环境、第三方检测机构等大量、快速样品分析。2010年，PerkinElmer公司推出跨时代的NexION300系列ICP‐MS，这是PerkinElmer公司第七代的ICP‐MS产品，也是第四代的池技术产品，代表了当今ICP‐MS技术的最高成就。PerkinElmer公司ICP‐MS在地质、环境、卫生、医疗、半导体、超纯试剂、冶金、高纯材料、形态分析等领域取得了巨大的成功，得到世界范围内各类实验室的广泛认可。Elan250Elan5000Elan6000Elan6100DRCElan9000，DRCII，DRCeTM形态分析软件ChromeraSC‐FAST‐ICP‐MS2.2NexION300ICP‐MS仪器及其特点NexION™300，为您提供ICP‐MS前所未有的稳定性，灵活性与卓越性能，是ICP‐MS发展史上第一次真正意义的革命性突破。NexION™300是ICP‐MS历史上第一次在一台仪器中同时提供简单、方便的碰撞池和具有异常出色检出能力的真正反应池的创新仪器。三种工作模式，两项干扰消除技术，一台革命性仪器。三锥接口（TCI，TripleConeInterface）设计，真空压力差更小，保证了离子的膨胀扩散更小，仪器内部更干净。四极杆离子偏转器（QID，QuadrupleIonDeflector）使离子束发生90度偏转，完全去除所有中性组分。通用池技术（UCT,UniversalCellTechnologyTM），标准、碰撞、反应三种模式，消除干扰更彻底。NexION300ICP‐MS特点和优势（1）同时型双模式(脉冲/模拟)检测器——动态线性范围超过9个数量级，确保高低含量组分同时分析。在目前ICP-MS市场上，NexION300数据采集速度最快，使其成为新兴纳米材料领域分析的理想工具。（2）大而开放的进样区——可以容纳各类进样系统，无论用户是左撇子还是右撇子，操作仪器都将非常容易、便捷。（3）低流量进样雾化器——减少样品消耗，减小实验室废液，从而更加省钱。所有NexION300标配一个同心雾化器和漩流雾室，当然也可以根据用户的特定应用来选配其他进样系统。（4）自激式RF发生器——与其他ICP-MS仪器不同，NexION300RF发生器没有可移动部件，样品适用性好，匹配速度快——是石化分析和形态分析的理想设计。（5）无后部接线的台式设计——节省宝贵的实验室空间，允许仪器贴墙安装、运行。（6）业界扫描速度最快的四级杆分析器(5000amu/sec)——最快的单点跳峰（peakhopping）技术和最宽的质量分析范围（达到280amu）。（7）通用池技术（UniversalCellTechnology,UCT）——根据不同分析要求，提供三种工作模式（标准，碰撞和反应）。模式间切换快速，用户根据分析需要选择最佳工作模式，无需考虑分析速度的影响。（8）三锥接口——业界最强的离子束聚焦，避免在仪器内部组件上的沉积（特别是四级杆离子偏转器上更是完全没有沉积），使维护和清洗最少。（9）四级杆离子偏转器（QuadrupoleIonDeflector）——只允许特定质量数的待测离子进入通用池，增加灵敏度的同时保持池子的干净，是市面上带有池技术的ICP-MS中唯一不需要对池进行清洗或更换的仪器。（10）定制的四级真空系统——装备最大真空能力的涡轮分子泵和机械泵，确保在通用池中可以使用任何碰撞或反应气体。抽真空时间仅为其他ICP-MS仪器的一小部分，用户停机后重新做样比其他仪器快2-3倍。（11）全景式彩色等离子体观察窗——无需打开仪器就可以对锥、炬管和负载线圈进行目视观察，使等离子体采样深度的优化和有机物的分析简单、方便。（12）全自动炬管三维定位——计算机控制离子最大传输。®与PerkinElmerSciex专利的PlasmaLok（用于消除二次放电）技术相结合，提供全自动的一键优化。与其他厂家ICP-MS不同，NexION300完全不需要昂贵的消耗件（如屏蔽炬）。3NexION300仪器简介NexION300系列，包括4个型号：NexION™300q??没有池技术，只能使用STD模式NexION™300x??带一路反应气通道，可以使用STD/KED/DRC模式NexION™300d/s??带两路反应气通道，可以使用STD/KED/DRC模式4NexION300开机与关机2.1开机前检查与准备2.1.1确认仪器供电系统正常。2.1.2确认排风系统正常。2.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常。纯度（Ar99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4‐5小时），检查气体压力（氩气85‐100psi）。2.2开机2.2.1开电脑主机、显示器。2.2.2开NexION仪器开关。主机电源InstrumentÆRF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。如下。2.2.3开启真空：有两种方式。（1）通过NexION软件。双击进入NexION软件，如下图。单击Æ单击“Main”菜单下“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。（2）在仪器左侧面板按下真空vacuum开关，仪器开始抽真空。2.2.4真空达到绿色“ready”状态。在ICP‐MSLED控制面板上的LED前灯开启（左边数第一个），指示仪器真空到达绿色Ready状态。或通过NexION软件确认。如下。2.3关机（从真空“ready”状态）2.3.1关闭真空。通过NexION软件或仪器主机左侧真空（Vacuum）开关。2.3.2约5分钟后，关闭NexION电源开关。RF电源RGFÆ主机电源Instrument。2.3.3关电脑主机、显示器。5NexION300点炬与熄炬5.1点炬前检查与准备(1)(3)(2)5.1.1检查氩气（Ar）。总量不低于气瓶总量的10%或者总压力不低于90—110psi。如果需使用池技术，检查DRC/KED气体。DRC/KED气体要求：300X：一路反应气通道，可以使用He99.999%，O299.999%，CH99.999%。出口压力7‐10psi。4300D/S：两路反应气通道（氨气为单独通道，该通道只能使用氨气）可以NH99.999%，He99.999%，O99.999%，32CH99.999%。出口压力7‐10psi。45.1.2打开冷却循环水。检查水量是否足够，并确保循环水无变色或者菌类滋生。检查循环水，压力，温度。‐水量：70‐80％的总体积‐压力：45‐65psi‐温度：20℃±2℃5.1.3确认NexION仪器处于绿色“ready”状态，真空度是否正常。双击进入NexION软件。单击Æ单击“Main”菜单查看。仪器面板左侧的LED灯呈绿色开启状态。通常仪器待机状态的真空度为5.0e‐007托尔及以下。5.1.4确认蠕动泵管完好、并且连接正常。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向可通过单击Æ“peristaltic”Æ“Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。5.2点炬（1）NexION可以通过软件中Instrument界面Plasma点燃或者关闭等离子体，也可以通过ICP‐MS主机LED控制面板上的PlasmaON按钮点燃或关闭等离子体。（2）点燃等离子体以后，将样品管放入1‐5%HNO溶液中或3超纯水中冲洗，待分析。如果已经联接好自动进样器，单击ÆAutosampler，选择AutosamplerType,TrayNameÆInitialize，测试自动进样器是否正常。5.3熄