制作人:化生学院应化1001班食品安全问题之“苏丹红”苏丹红事件背景有害成分分析方法实验条件解决问题1918“苏丹红一号”被美批为食品添加剂,随后取消。2003法在进口的辣椒粉中检出“苏丹红一号”,随后欧盟禁止进口含“苏丹红一号”的辣椒产品。2004英食品标准署称LazizaInternational和EpicureChilliBeans的辣椒酱产品中含有苏丹一/四号。20052月,英国食品标准局发出全球食品安全警告,宣布近400种食品受工业染料苏丹红色素污染而必须回收。事件背景2007“苏丹红”唇膏红极一时。3.29,中国紧急制定了食品中苏丹红染料检测方法的国家标准,开始正式实施。3.15,肯德基五个品种相继被检出含有“苏丹红一号”。3.4,北京检出亨氏金唛桂林辣椒酱和坛坛香中含有“苏丹红一号”。20052.23,在英发出食品警告后,国家质检局紧急通知,要求清查在国内销售的食品。200611.12,从河北开始的“红心”鸡蛋风波引来新一轮“红”潮3月17日上午,一消费者在肯德基成都一餐厅内消费。面对好蛋,坏蛋,我们到底该如何选择呢?家庭检测方法:⑵溶解法⑴肉眼观察色泽法(3)登录(国家质检总局)的网址来查询相关的检验方法。背景主角——苏丹红1.苏丹红:工业红色染料,被广泛用于溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等的增光。2.物理性质:黄色粉末,熔点为134℃,不溶于水,微溶于乙醇,易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。苏丹红Ⅰ(248.28)1-苯基偶氮-2-萘酚苏丹红Ⅱ(276.34)1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚苏丹红Ⅲ(352.40)1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚苏丹红Ⅳ(380.45)1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚3.苏丹红类别:Whyabused?1.由于“苏丹红”用后不容易褪色,这样可以弥补辣椒放置久后变色的现象,保持辣椒鲜亮的色泽;2.添加在鸭饲料中,使得“黄心鸭蛋”可冒充“红心鸭蛋”,低成本获取高利益。3.一些企业将玉米等植物粉末用“苏丹红”染色后,混在辣椒粉中,以降低成本牟取利益;Harm?研究证明:长期食用含“苏丹红”的食品,可能会使肝部DNA结构变化,导致肝部病症。苏丹红一号苏丹红二号苯胺致癌性诱发动物肿瘤遗传毒性胃和结肠细胞的DNA断裂致毒性引起人体皮炎苯胺是一种中等毒性的致癌物。过量的苯胺被吸入人体,可能会造成组织缺氧,呼吸不畅,引起中枢神经系统、心血管系统受损,甚至导致不孕症。在多项体外致突变试验和动物致癌试验中发现苏丹红的致突变性和致癌性与代谢生成的胺类物质有关。注意:由于实际在辣椒粉中苏丹红的检出量通常较低,因此对人健康造成危害的可能性很小,偶然摄入含有少量苏丹红的食品,引起的致癌性危险性不大,但经常摄入含较高剂量苏丹红的食品,特别是苏丹红有些代谢产物使人类可能致癌物,目前对这些物质尚没有耐受摄入量,应尽可能避免摄入这些物质。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况,应加大对食品中苏丹红I的监测,但同时不能放松对苏丹红II、III、IV的监测,并对我国人群可能的摄入量进行评估。欧盟标准方法:采用乙腈萃取、液相色谱筛选,阳性样品用液相色谱-高分辨率质谱仪来确认。我国标准方法:采用正已烷作为萃取溶剂,用氧化铝小柱净化样品,用高效液相色谱-紫外法检测食品样品中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号。本实验宜采用反相高效液相色谱的方法。分析方法(反相)HPLC检测苏丹红国家质量监督检验检疫总局国家标准化管理委员会发布(2005-03-29发布2005-03-29实施)1.方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用纯物质对照法定性,外标法定量。2.主要仪器高效液相色谱仪(配紫外可见光检器);分析天平:感量为0.1mg;旋转蒸发仪;均质机;离心机;层析柱管:内径为1cm,高为5cm的注射器管;实验条件层析用氧化铝(中性,75~150μm):105℃干燥2h,于干燥器中冷却至室温每100g中加入2mL水以降低活性,混匀后密封,放置12h后使用;氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至3cm高轻敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL正己烷淋洗,洗净柱中杂质;有机滤膜:0.45μm。3.试剂与标准品辣椒酱样品乙腈、丙酮:色谱纯;甲酸、乙醚、正己烷:分析纯;无水硫酸钠:分析纯;5%丙酮的正己烷溶液:吸取50mL丙酮,用正己烷定容至1L;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准物质:纯度不低于95%;苏丹红标准贮备液:分别称取苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ各10.0mg,用乙醚溶解后分别用正己烷定容至250mL;4.色谱条件色谱柱:ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相:溶剂A:0.1%甲酸的水溶液-乙腈=85:15(体积比)溶剂B:0.1%甲酸的乙腈溶液-丙酮=80:20(体积比)梯度洗脱:流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:苏丹红Ⅰ478nm;苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均为520nm,于苏丹红Ⅰ出峰后切换;进样量10μL。梯度条件见表1。表1梯度条件流动相时间(min)流动相曲线A%B%02575线性10.02575线性25.00100线性32.00100线性35.02572线性40.02575线性5.样品处理及测定(1)处理辣椒酱:将浆状辣椒酱样品混合均匀,称取10g(准确到0.01g)于离心管中,加10mL水将其分散成糊状;(2)萃取苏丹红:加入30mL正己烷-丙酮溶液,匀浆5min,以3000r/min离心10min,吸出正己烷层,于下层加入20mL×2次正己烷均浆,离心,合并3次正己烷;(3)脱水固相净化:加入无水硫酸钠5g脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5min,用5mL正己烷溶解残渣;(4)色谱分析:慢慢加入到氧化铝层析柱中,为保证层析效果,当柱中正己烷液面为2mm左右时进样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱;(4)色谱记录:控制氧化铝表层吸附的色素带宽小于0.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10~30mL正己烷洗柱,直至流出液为无色,弃去全部正己烷淋洗液,用60mL含5%丙酮的正己烷溶液洗脱、收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后,进行测定。6.标准曲线吸取标准储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL,用正己烷定容至25mL,此标准系列浓度为0、0.16、0.32、0.64、1.28、2.56μg/mL,绘制标准曲线。7.外标法计算得试样中苏丹红含量R=C×V/M······(1)R—样品中苏丹红含量,单位mg/kg;C—由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度,单位μg/mL;V—样液定容体积,单位mL;M—样品质量,单位g。苏丹红标准色谱图苏丹红标准色谱图策略工厂:遵守职业道德政府:加强监管力度公民:增强防护意识解决方法结束语由于苏丹红被非法添加到食品中多起事件的发生,在食品检测中对其进行检测已成为必须。因此,在对苏丹红的检测研究工作中,应重点关注建立适用的快速、准确、简便的检测方法及改进已有的检测方法,并将其推广,以保障食品安全。谢谢!