合成实践知识

合成实践知识一、工艺流程从压缩工序来的新鲜合成气，与循环气压缩机出口的循环气混合后，首先通过进出口换热器E-174被从合成塔C-182C/D出来的气体预热到230℃，之后进入到合成塔C-182C/D（每个合成塔有4435内径为1″的催化剂管道）中，在这里进行合成反应如下：1、CO+2H2=CH3OH+Q2、CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q这些反应在铜锌催化剂的作用下，温度为227℃、压力为7.2MPa的条件下发生；在反应开始以前需要外部供给热量。一旦开始发生反应，产生的热量不但可以维持反应的继续进行，而且还可以产生高压蒸汽。出合成塔的气体为255℃，包括未反应的合成气、甲醇和水蒸气，进入进出口换热器E-174的管侧，被入合成塔的合成气冷却到大约110℃出E-174，在通过空冷器E-179A/B/C冷却，之后进甲醇水冷器E-175A&B被进一步冷却到38℃。在此温度下，出塔气中大部分的甲醇和水被冷凝下来，进入粗甲醇产品分离器C-181中进行分离。C-181顶部出来的未冷凝的组分被送到循环压缩机K-113中作为循环机的进料气压缩后，出K-113的循环气和压缩工序来的新鲜合成气混合，进E-174换热后，到合成塔。在C-181分离的粗甲醇从底部送低压产品分离器C-219中降压到0.393MPa，部分溶解的气体从粗甲醇中闪蒸出来，从C-219顶部作为低压驰放气送转化工序F-101做燃料。C-219分离出来的粗甲醇直接送精馏工序进行甲醇精制或送粗甲醇储罐。甲醇合成塔是一个管式反应器，通过壳层的锅炉给水控制合成塔的温度，锅炉给水上升进入F-111汽包，在F－111中蒸汽和水发生分离。分离出来的水连续返回到合成塔壳层中进行循环。通过汽包F-111的压力控制阀PRC-354来控制合成塔锅炉水的温度以达到控制催化剂管程的温度。饱和蒸汽的压力和温度的关系为（6psig≈1F），通过控制PRC－354的压力可以精确地控制C-182C/D的温度。汽包F-111产生的蒸汽通过蒸汽分离器C-184进入蒸汽系统，产生的大部分3.8MPa的蒸汽用来驱动循环气压缩机K-113的透平KT-113。为了防止KT-113入口的蒸汽超压，在透平入口安装有一个压力控制器PRC-355。锅炉给水通过汽包F-111的液位控制阀LV-753，补充到汽包内，维持汽包的液位在50%。在原始开车阶段需要把反应器加热到220℃以保证合成气开始进行反应，这个过程需要使用开工蒸汽喷射器系统，通过连接合成塔顶部壳层和底部壳层。当4.2MPa的蒸汽开始进入开工蒸汽喷射器的时候，热水开始在合成塔壳层进行强制循环。通过这个方式可以保证合成塔的温度达到合成反应需要的温度。为了显示泄漏的合成塔管道，在汽包F-111蒸汽管线的出口点最高处安装了一个温度报警装置（TSL-560），热电偶被放在一个有翘片的管内；正常条件下热电偶显示的是饱和蒸汽的温度。当发生泄漏的时候，部分进入翘片管顶部的气体会冷却翘片管并显示一个较大幅度的温度降和警报声。在正常操作的条件下，该警报显示一个或者两个合成塔催化剂管发生泄漏。二、启停车及正常操作（一）、合成塔C-182C/D原始开车1．打开进入E-175A/B的冷却水。2．把F-111的出口阀的自动控制器PIC-354设定为3.0MPa。设定PIC-355转入自动的值为2.8MPa；这个是KT-113蒸汽通道的旁通阀（或者是排压阀）。3．设定高压产品分离器C-181的液位控制器（LIC-752）为自动；设定值为50％。4．设定F-111的液位控制器LIC-753为自动模式（设定值为50％）。设定驰放气管线（MOG）合成回路压力控制阀PIC-352的压力为4.0MPa。（注：在C-182C/D工艺开车前系统内各控制仪表均以调校、联锁试验合格才能进行开车工作。）5．打开所有的通过PIC-354蒸汽控制阀的疏水器和隔断阀。6．按照循环气压缩机操作手册开启K-113。在FE-152（进入K-113的入口）显示的消耗量为193034立方米/小时。注意：当氮气开始循环时，因为E-175A/B的缘故会造成合成塔温度发生下降；所以需要增大开工蒸汽喷射器的流量。7．根据需要提高进入蒸汽喷射器的蒸汽流量把合成塔入口温度提高到210℃（TI-552-1）。8．缓慢打开HV-909的1－1/2″旁路阀使合成气进入合成系统。缓慢打开直到FIA-151显示的流量为12735立方米/小时。注意：1）如果TI-552-1显示合成塔C-182C/D的入口温度低于210℃的时候，切断进入合成塔的合成气，降低循环量并重新加热合成塔。如果TI-552-1显示的合成塔入口温度低于210℃，不允许在合成系统中加入合成气。2）如果合成塔入口温度保持在210℃；合成反应已经开始发生。当合成反应开始时，现在开始产生蒸汽，需要打开PV-355，KT-113的旁通或者排放。9．当PIC-355显示PV-355打开足够大的时候，开始缓慢减少4.2MPa蒸汽通过HV-902进入系统的蒸汽量。注意：在这段时间，密切监视汽包F-111的压力和液位（PR-354不能大于3.9MPa，LR-753不能低于50％）。10．随着合成反应的继续进行，随着未反应的物质的增加合成回路的压力将逐步上升，当合成回路的压力达到4.0MPa的时候，驰放气管线的阀门PV-352将打开。当发生上述情况的时候，把PIC-352设定为手动并且调节阀门保持压力缓慢上升，保持阀门的微开可以使部分惰性组分离开系统。11．在开始生产的甲醇产品中，甲醇产品中含有氨等物质（大约有12.49m3的甲醇）。这些甲醇用FQI-154来进行计量（FQI-154的读数约为每刻度0.3785m3/分钟）。当这部分甲醇储存完毕以后，检查粗甲醇的纯度并且把C-181的液位控制器（LIC-752）打到粗甲醇储罐的位置。这部分储存起来的甲醇可以作为燃料。注意：开始生产的甲醇有可能被污染并且有明显的鱼腥味。这个特点十分明显。12．按照循环压缩机操作手册提高K-113的循环量到正常生产的流量。注意：以上的操作只有当C-181的液位控制器打到粗甲醇储罐以后才可以进行。13．在增加循环量的过程中，将会导致合成塔C-182C/D入口温度和蒸汽产量的下降；为了保证这个下降量不能太大，根据需要缓慢打开HIC-909以保证合成塔出口温度大于230℃。（TR-552-2&3）14．当合成回路的压力达到正常操作压力的时候（C-182D入口压力为7.15MPa）。把驰放气的压力控制器打到自动（PR-352打到自动，设定值为6.8MPa）。15．打开HIC-909，并且关闭1－1/2″的旁通管线。提高进入合成回路的合成气量到正常操作水平。提高转化负荷并关闭PV-341阀并且进行记录。16．通过调节汽包F-111的压力控制器（PIC-354）控制合成塔出口的温度为237℃。注意：只有在系统满负荷生产的时候才可以进行以上的调节。17．当催化剂活性降低的时候（例如：蒸汽产量和合成塔的温度），提高PIC-354的压力设定值使合成塔出口温度达到250℃。注意：过早提高合成系统的温度会导致催化剂寿命的降低。所以没有单位主要领导的书面通知不能随便提高合成系统的压力。18．操作开始2个月以后；可以逐步提高合成塔出口温度到255℃；为了保证催化剂的活性；在提高蒸汽压力以前参考步骤16。19．如果催化剂使用超过一年或者时间更长。可以把合成塔出口温度提高到255℃。三、事故处理1、废热锅炉断水（1）合成降负荷。（2）现场人员在现场手动控制汽包液位控制阀的旁路阀，维持汽包液位。（3）关主蒸汽前截止阀，维持汽包压力，关连、定排污阀。（4）降低合成负荷，缓慢降合成塔的温度，合成停车（5）关闭合成气入口阀，开放空环路进行泄压（6）当环路压力小于N2总管压力时，充N2置换，CO+CO2+H2＜1％合格（7）充N2正压保护（8）待合成塔床层温度降低后再上水2、循环冷却水停水通知调度，按紧急停工步骤处理（1）降低合成负荷，缓慢降合成反应器的温度，合成停车（2）关闭合成气入口阀，开放空环路进行泄压（3）关闭汽包液位控制阀的前后截止阀，关闭主蒸汽阀的截止阀（4）控制废锅液位50％（5）关闭主蒸汽阀的截止阀，维持汽包压力（6）当环路压力小于N2总管压力时，充N2置换，CO+CO2+H2＜1％合格（7）充N2正压保护。3、仪表风中断甲醇合成应急预案通知调度，并按紧急停车处理。（1）现场人员在现场手动控制汽包液位控制阀的旁路阀，维持汽包液位。（2）关主蒸汽阀的前截止阀，维持汽包压力。（3）降低合成负荷，缓慢降合成反应器的温度，合成停车。（4）关闭合成气入口阀，开放空环路进行泄压。（5）当环路压力小于N2总管压力时，充N2置换，CO+CO2+H2＜0.5％合格。（6）充N2正压保护。4.合成塔催化剂层温度突然下降，可能有哪些因素？如何处理？合成塔催化剂层的温度突然下降，可能有以下几个因素。(1)液体甲醇带入塔内会引起催化层的温度迅速下降。造成合成塔带液的主要原因是粗甲醇分离器液位失控，液位过高，致使液体甲醇从气相出口带口带出通过循环机后进入合成塔。处理方法：开大分离器排液阀，建立正常的液位，同时关小副线阀或减少循环量来维持正常的塔温。(2)副线流量过大，近入塔内的冷气过多会引起催化剂层的温度快速下降。造成副线流量过大有调节不当的因素、也有副线阀门故障的因素。处理方法：关下副线阀，减少进塔冷气量；若是阀门故障应迅速检修。恢复正常的调节，在阀门故障未排除前可用减循环量的方法来控制塔温。(3)当副线阀全开，用主线阀来调节塔温时如主线阀故障也会引起塔温下降，处理方法：迅速检修阀门，恢复正常的调节；在阀门故障未排除，用关小副线或减少循环量的方法来控制塔温。(4)气体组分的变化也会使合成塔催化剂层的温度下降，如新鲜气中CH4含量增多，（H2-CO2）/(CO+CO2)比值不当会影响甲醇合成反应，减少了反应热量使合成催化剂层的温度下降。处理方法是请制气工段调整气体组分；同时调节主、副线流量来控制塔温。（5）新鲜气量突然减少也会引起合成塔催化剂层的温度下降。新鲜气量的减少可能是压缩机跳闸也有可能是设备、管道的泄漏引起的。处理方法是：操作工调节维持正常的塔温，并迅速倒开压缩机或组织检修。（6）合成塔内件损坏，造成气体在塔内走短路、气体没经过热交换器直接进入催化剂层而使塔温下降。合成塔内件结构复杂，判断内件有缺陷一定要谨慎细致，不能草率下结论。（7）除了上述几个因素外，还需注意是否因仪表失灵而引起的温度下跌假象。这时操作工应从多方面来分析判断仪表是否正常，并请仪表工检查、修理。5.叙述合成塔催化剂层温度上涨的原因。合成塔催化剂层温度上涨，可能有以下几个因素。①主、副线阀开启度不当引起入塔冷气过少或主线量过多会使催化剂层温度上涨。处理方法，开大副线阀增加入塔冷气量。如副线阀开足可用关小主线阀的方法来控制塔温。②循环量减少会使塔温上涨。处理方法是关小或关闭合成塔系统近路阀，以增加入塔循环气量。如遇循环机跳闸引起的塔温上涨，则应紧急停车处理，待循环机恢复正常运行后再开车。③气体组分变化，如新鲜气中CH4含量下降合成甲醇有效气体相应增加，会使塔温上涨。处理方法，通知制气岗位，调整新鲜气组分。④合成塔内件有缺陷，如出口迫根漏气，使部分进塔气体未经催化剂层反应直接进入塔出口管线也会使合成塔催化剂温度上涨。如缺陷轻微则继续维持生产，严重的需停车检修。⑤除了上述几个原因外，还需注意是否因仪表失灵而引起的温度上涨假象，这时操作工应从多方面来分析判断仪表是否正常，并请仪表工检查、修理。6.合成塔进口压力上涨有哪些原因？如何处理？在合成甲醇时，无论是采用高压法或低压法的生产工艺，其反应压力都有一个平衡点，在正常生产时这个压力平衡点较为稳定，如发现合成塔进口压力上涨，可能有以下几个原因。①催化剂反应温度下跌，合成反应变差，甚至恶化，而新鲜气源又不断入塔，造成系统压力上涨，甚至超压。处理方法：找出温度下跌的原因并积极处理调节，关副线、冷激副线或减少循环量。如系统压力超指标，可适当减量或放空。