蒸馏与分馏技术

蒸馏分馏技术李强普通蒸馏与简单分馏技术1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和分馏的意义;2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法;3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、实验原理1、蒸馏将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，称为蒸馏。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度2、分馏分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物；只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。蒸馏装置三、实验装置气化冷凝接受勿蒸干！。圆底烧瓶：装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不y宜温度计：根据被蒸馏液体的沸点来选择；冷凝管：可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点大于140℃；接收瓶：常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶；分馏装置与简单蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。分馏装置自下而上，先左后右；拆卸仪器时顺序相反明稳美便仪器安装顺序及要求：稳固牢靠方便操作主次分明美观大方加料加沸石仪器安装通冷凝水馏分收集停止蒸馏正确拆除实验装置四、实验步骤加热五、实验注意事项1、蒸馏装置不能密封。2、温度计水银球上沿应和蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。3、为了防止在蒸馏过程中发生爆沸，保证沸腾的平稳状态，常加2～3粒沸石。注意，不能在液体沸腾或接近沸腾时加入沸石，用过的沸石需烘干后才可再用。4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求；6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。5、不能蒸干!!!否则易发生意外事故.水蒸汽蒸馏Steamdistillation一、要求与目的1、掌握水蒸气蒸馏的原理2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性3、学会水蒸气蒸馏的规范操作二、实验原理1、被提纯物质应具备的条件（1）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；（2）在100℃左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。2、道尔顿（Dalton）分压定律当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压之和，即P=PA+PB当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，混合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较任一个组分的沸点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，达到分离的目的。3、水蒸气蒸馏适用的对象（1）分离那些在其沸点附近易分解的物质（2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比等于它们的物质的量之比：BABAnnPPBABABAPPMMmm可见A、B两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。三、主要试剂及其物化常数苯胺anilline沸点℃184.4折光率nD201.5864密度d420＞1四、装置图水蒸气发生器反应瓶“T”型夹热源夹子夹子五、操作步骤1、仪器安装：见装置图，在反应瓶中加入5g苯胺2、加热烧水、打开“T”形夹，水开后关闭“T”形夹3、蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止4、分离和洗涤：食盐饱和后分离5、干燥：粒状氢氧化钠，0.5h6、提纯：简单蒸馏六、注意1、仪器安装中：（1）水量不超过2/3体积为宜（2）“T”形夹的开与关（3）反应瓶用三颈瓶（4）不用沸石2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了3、分离洗涤中（1）分液漏斗的正确使用（2）每一步洗涤的目的4、干燥时间5、提纯蒸馏水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围请预习“减压蒸馏”实验及其相关内容减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用2、认识减压蒸馏的主要仪器设备3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法二、减压蒸馏原理它的蒸气压等于外界压力时的温度液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1mmHg），沸点相差约1℃；2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一压力下的沸点。可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。减压蒸馏时沸点与压力的关系在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：TBAplgp为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，为横坐标，可以近似地得到一直线。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。三、减压蒸馏的应用它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。四、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。1、蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。2、抽气部分抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。“高真空”[13.332Pa(0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。3、安全保护部分为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔）：通常设三个。第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。4、测压部分采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。开口式：P实=大气压-汞柱差封闭式测压计：P实=汞柱差测压表：P实=大气压-P表五、减压蒸馏操作方法1、按上图安装仪器；2、检查气密性；检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。3、加料、抽真空、加热蒸馏；加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。加热（一般用油浴）4、结束蒸馏；蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。5、注意事项1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计；4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。