水质pH及电导率的测定

实验二（1）：水样pH值的测定一、实验目的1、掌握玻璃电极测量水质pH值的基本原理和测量技术。2、学会测定玻璃电极响应斜率，进一步加深对玻璃电极响应特性的了解。二、实验原理pH值是溶液氢离子活度的负对数，即pH=-logαH+当溶液浓度很稀时，氢离子活度近似于氢离子浓度[H+]pH值是最常用的水质指标之一，天然水的pH值多在6-9范围内；饮用水pH值要求在6.5～8.5之间；某些工业用水的pH值应保证在7.0-8.5之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。pH值和酸度、碱度既有区别又有联系。pH值表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的pH值的变化预示了水污染的程度。其pH值的测定方法有比色法和玻璃电极法。三实验方法1、比色法（1）测定原理比色法是利用pH试纸简单的粗略测定方法。常用的pH试纸有两种，一种是广泛pH试纸，可以测定的pH范围为1～14；另一种是精密pH试纸，可以比较精确的测定一定范围的pH值。（2）测定步骤①取一条试纸剪成4～5块，放在干净干燥的玻璃板上，②用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于pH试纸上，③片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确定水样的pH值。2、玻璃电极法（1）测定原理玻璃电极法是利用饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用pH计测量工作电动势，由pH计直接读取pH值。其特点：玻璃电极法测pH准确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。（2）仪器a、酸度计或离子计。b、玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极。（3）试剂标准缓冲溶液的配制①pH标准缓冲溶液甲（pH4.008，25℃）：称取先在110-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。②pH标准缓冲溶液乙（pH6.865，25℃）：分别称取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。③pH标准缓冲溶液丙(pH=9.180,25℃）:称取饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓、室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。(4)监测步骤①采样在小河适当的部位选择取样的位置，用500ml塑料瓶盛取适量的河水，洗瓶内三次，然后盛满河水，拧紧瓶盖，带回实验室作为实验样品。采集的水样应该在当场用浓硫酸调pH=2.0，以防止微生物的生长。②用洗上述塑料瓶的方法洗100ml烧杯，然后取近80ml的河水。③取下pH计上的保护套，将电极浸入烧杯内，约4cm深。④轻轻搅动，直到显示读数稳定。⑤在记录纸上记下该pH值。按2）~4）的步骤测定三次pH值，计算平均pH值次数pH123平均值实地采集水样pH值测定记录表四、注意事项（1）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶液pH标准值的准确度。因此，应按GB11076-89《pH测量用缓冲溶液制备方法》制备、保存缓冲溶液。（2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。（3）测定水样的pH值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。实验二（2）：电导法测定水质纯度一、实验目的1．掌握电导分析法的基本原理；2．学会用电导法测定水纯度的实验方法；3．掌握电导池常数的测量技术。二、实验原理1.水质纯度的一项重要指标是水质的电导率的大小。电导率愈小，即水中离子总量愈小，水质纯度就高；反之，电导率愈大，离子总量愈大，水质纯度就低。普通蒸馏水的电导率约为3～5×10-6S∙cm-1，而去离子水可达1×10-7S∙cm-1。水溶液中的离子，在电场作用下具有导电能力。导电能力称为电导（G），其单位是西门子（S）。电导G与电阻R的关系为：G=1/R（1—1）而导体的电阻与其长度（L）和截面积（A）的关系可用下式表示：R=ρL/A（1—2）式中ρ称为电阻率，单位为Ω·㎝。电阻率的倒数（1/ρ）称为电导率（K），由此，电导与电导率关系可表示为：G=KA/L=κ/θ（1—3）式中θ称为电导池常数，是电极间距离（L）与其面积（A）之比。一支电导电极池的常数为确定值。2.由上述公式可知，影响电导(G)的因素有电阻，溶液的导电能力与溶液中的正负离子数目、离子所带的电荷数、离子在溶液中的迁移速度等因素有关。3.电导分析法：通过测量电解质溶液的电导(G)值，来确定物质含量的分析方法。测定溶液的电导实际上是测定它的电阻。4.电导分析法的特点：电导分析法具有极高的灵敏度，但由于溶液的电导并不是某一个离子的特性，溶液的电导是存在于溶液中所有各种离子单独电导的总和，只能测量离子的总量，而不能鉴别和测定某离子及其含量，因此其选择性很差。三、实验仪器与试剂1．DDS－11型电导仪，电导电极（光亮电极和铂黑电极），电磁搅拌器，搅拌子，恒温水槽。2．试剂：0.02mol/LKCl溶液，离子交换水，自来水。四、实验步骤1．电导池常数的测定（1）将电导仪接上电源，开机预热。装上电导电极，用蒸馏水冲洗几次，并用滤纸吸去水珠。（2）将洗净的电导池用去离子水洗涤3次，再用0.02mol/LKCl溶液润洗3次。将铂黑电导电极插入电导池中，加入待测的KCl溶液，以溶液淹没电极为宜调节电极位置。置电导池于25°C恒温水槽中，将电极导线接到电导仪上。待恒温水槽的温度显示屏显示的温度差几度达到25°C时，将电导仪的开关扳至“ON”及“校正”位置，调节校正旋钮使电指针指在满标度。待达到25°C时，将开关扳至“测量”档，进行测量。测量时，可调节量程选择开关各档，使指针落在表盘内。测量完毕后，将开关扳至“OFF”档。2．水样电导率的测定用待测水样洗涤电导池，按上述分别测量离子交换水，自来水的电导。五、数据记录与处理试样电导（1）电导（2）电导（3）电导平均0.02mol/LKCl4.48mΩ-14.49mΩ-14.50mΩ-14.48mΩ-1自来水335µΩ-1336µΩ-1339µΩ-1337µΩ-1离子交换水6.15µΩ-16.20µΩ-16.20µΩ-16.18µΩ-1θ=к/G=0.0027685S·cm-1/4.48mΩ-1=0.618cm-1к(自来水)=θG=0.618cm-1×337µΩ-1=208.27µS·cm-1к(离子交换水)=θG=0.618cm-1×6.18µΩ-1=3.82µS·cm-1六、测量注意事项(1)电解质溶液的电导率随温度的变化而改变,因此,在测量时应保持被测体系处于恒温条件下。(2)电极接线不能潮湿或松动,否则会引起测量的误差。七、问答题1．新制备的蒸馏水放入电导池后，为什么应立即测定？答：空气中的二氧化碳会溶解在水中生成HCO3－1和CO32-，使蒸馏水的电导率增大。2．用蒸馏法和离子交换法制得的纯水各有何优点？说明如何制备高纯水。答：①蒸馏法制纯水的优点：水质电阻率较低，能除去水中非挥发性的杂质。②离子交换法制得的纯水优点：产量高，成本低，除去离子的能力强，电导率很低，制得的水纯度比蒸馏水高。③高纯水制备的工艺流程如下：源水→过滤→活性炭过滤器（或有机大孔树脂吸附器）→反渗透器（或电渗析器）→阳离子交换柱→阴离子交换柱→混和离子交换柱→有机物吸附柱→紫外灯杀菌器→精密过滤器→高纯水使用点。