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-1-重庆交通大学河海学院毕业实习报告专业：环境科学班级：07级（1）班实习时间：2011.2.28~2011.3.25学生姓名:冯叶学生学号：07990106实习单位：长江上游水文水资源勘测局泥沙室实习单位指导老师：兰峰学校指导老师：周富春-2-一、实习的目的和任务（一）提高学生对环境保护重要性的全面认识，增强环境保护意识和责任感。（二）培养学生分析和解决环保专业问题的能力，强化独立工作能力锻炼。（三）学习现场工作人员求真务实、一丝不苟、踏实进取的工作态度与作风。（四）进一步巩固提高专业技能，为就业打下坚实的专业基础。（五）力示理论贯彻联系实际，以达到开发学生智能，服务于社会的目的，加强毕业生的基本技能的培养和训练，使学生在实习期间培养其处理和解决问题的能力以适应今后的工作需要。二、实习的内容和要求（一）独立完成一项模拟或实际监测实验操作，学会应用SOLAARAA原子吸收仪测定各项指标以及确定其操作数据的准确性与可靠性。（二）学会合理的选择和确定某监测任务中所需监测的项目如Fe,Zn,Mn,Cu.Cd.Pd.等重金属含量和COD，BOD，TOC等等，准备选择样品预处理方法和分析监测方法。（三）科学的处理水质监测数据和分析项目的结果，并对各项监测结果作出综合分析和评价，以及制定出水质评价报告表。（四）完成56个水功能区划监测断面、11个三峡生态与环境监测水质子系统监测断面、7个省体水环境状况监测断面、19个泥沙断面的监测与管理工作，及时完成资料上报、资料审查、整编。三、实习报告正文（一）长江上游水文水资源勘测局的公司简介长江上游水环境监测中心（以下简称中心）位于重庆市江北区塔坪108号，其前身是长江水利委员会重庆水文总站水质分析室，成立于1957年。1975年改为长江水源保护局重庆监测站。1993年9月7日，依据长委会党组长党【1993】46号文《关于监测站更名的通知》将重庆监测站更名为：长江上游水环境监测中心，“中心”现归属于水利部长江水利委员会水文局，业务归口水利部水文局，是具有法人资格的处级科研事业单位，中心是水利系统在长江上游的主要监测机构。主要从事长江上游水生态环境监测工作，提供的检测数据主要用于水环境、水资源保护、管理以及工程环境影响评价等。本中心下设重庆中心-3-分析室及攀枝花、宜宾、嘉陵江、万州四个分中心，形成长江上游水环境监测网络。(二)水质分析仪器-----原子吸收光谱仪简介水质监测开始进行重金属的监测，需要先将SOLAARAA原子吸收仪的软件中设定好参数，然后看了下国家最近下达的新的水功能区划检测，把石墨炉法要测的器皿按顺序摆放到位。1基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。2用途：原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。3基本知识1）组成是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。2)光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性一般采用：空心阴极灯无极放电灯3)火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成特点：操作简便、重现性好。4)石墨炉原子器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。石磨炉原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%且灵敏度高（其检测限达10-6~10-14），适合难熔元素的测定。5)石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化-4-法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。6)阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。(三)水质监测采样点的相关知识1采样点位的确定在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表1和表2，湖（库）监测垂线上的采样点的布设应符合表3。表1采样垂线数的设置水宽面垂线说明≤50m1条（中泓）1.垂线布设应避开污染带，要测污染带应另加垂线。50～100m3条（近左、右岸有2.确能证明该断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。明显水流处，距湿岸5—10米。）100—1000m3条（岸边有污染3.凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设置增加岸边2条，共5条。）垂线。＞1000m3—5条（岸边有污染带增加岸边2条，共7条。）表2采样垂线上的采样点数的设置水深采样点数说明≤5m上层一点1.上层指水面以下0.5m，水深不足1m时，在水深1/2。5～10m上、下层两点2.下层指河底以上0.5m上、下层两点3.中层指1/2水深处。＞10m上、中、下三层三点4.封冻时在冰下0.5m处采样，水深不到0.5m处时，在水深1/2处采样。表3湖（库）监测垂线上的采样点的设置-5-水深分层情况采样点数说明≤5m一点（水面下0.5m处）1.分层是指湖水温度分层状况。5～10m不分层二点（水面下0.5m，水面上0.5m）2.水深不足一m，在1/2水深处设置测点。5～10m分层三点（水面下0.5m，1/2斜温层，3.有充分数据证实垂线水质均匀时，可酌情减少测点。水底上0.5m）＞10m除水面下0.5m，水底上0.5m，按每一斜温分层1/2处设置2采样时间与采样频率确定：1)饮用水源地：全年采样不少于12次，采样时间根据具体情况选定。2)河流：较大水系干流中，小河流全年采样不少于6次，采样时间为三水期，枯水期和平水期，每期采样两次。流经城市可工业区，污染较重的河流，浏览水域，全年不少于12次。采样时间为每月一次或视具体情况选定。3)排污渠：全年采样不少于3次。4)底泥：每年在枯水期采样一次。5)背景断面：每年采样一次。在污染可能较重的季节进行。6)潮汐河流：全年按丰，枯，平三期，每期采样2天，分别在大潮期。和小潮期进行，每次应当在当天涨潮，退潮时采样，若无条件，小潮期可不采样。3采样点位的管理1)采样点位应设置明显标志：采样点位一经确定，不得随意改动。应执行GB15562.1。2)经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置和编号，采样点测流装置，排污规律和排污去向，采样频次及污染因子等。3)采样点位的日常管理：经确认的采样点是法定排污监测点，如因生产工艺或其它原因需变更时，由当地环境保护行政主管部门和环境监测站重新确认。排污单位必须经常进行排污口的清障、疏通工作。（四）水样保存知识1加入化学药剂-6-1)控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1～2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pH1～2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需要加氢氧化钠调至pH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中六价铬的的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH1～2。2)加入抑制剂：为了抑制生物6，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。3)加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起拱的挥发性损失，加入硝酸—重铬酸钾可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。4)加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的流带硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。5)样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。2水样的保存条件不同监测项目样品的保存条件见表1—4。可作为水环境监测保存样品的一般条件。此外，由于地表水、废水（或污水）样品的成分不同，同样保存条件很难保证对不同类型样品中待测物都是可行的。因此，在采样前应根据样品的性质、组成和环境条件，要检验保存方法或选用的保存剂的可靠性/经研究表明，污水或受纳污水的地表水在测定重金属Pb、Cd、Cu、Zn等时，往往需加入酸达到1%，才能保证重金属不沉淀或不被容器壁吸附。（五）水质监测的内容:首先，在指导老师的带领下，看看那个水样处理前的那些仪器，先熟悉下，然后把滤给先放在蒸馏水里浸泡起，这里的长江水在监测前也要先分成三份不同清度的水样，分别是清样，澄清样以及浑样。清样就是用特定的那个过滤系统里面过滤，要用到前面说的滤纸，而澄清样就是用实验的专门的桶先放置一段时间等沉淀好啦再倒出上半部分去掉下面-7-的泥沙，同样的步骤反复进行，最后得到澄清样，而浑样则就是水样取来的水啦。然后就是消解，即就是去除一些对测量重金属有干扰的有机物，氮类化合物等，以达到实验所需要的特定的状态。消解步骤就是先加入硝酸然后放在电炉上面加热一定时间，最后冷却至室温就行了。水取样回来了之后，监测人员将已经处理了的澄清样分别装入已事先摆放的烧杯中过2/3处，然后用SOLAARAA原子吸收仪测定其中水的重金属含量，以确定其中的重金属是是否超标和检测各个地区的水是属于国家标准的哪一类水，这个标准已经学过的，先用移液管配好需要用到测标准曲线的Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Pb标准溶液,这个需要精确，关系到后面的数据测定以及曲线的拟定程度。对于Fe,Zn,Mn，由于它们在水中的含量大，所以用火焰法测定比较容易，而Cu,Cd,Pb则在水中的含量很小，且均容易被沉积物吸附和生成配合物等等测定的精确度很高故选用石磨炉法测定，主标准溶液用纯度为1%的稀硝酸，因为在酸性条件下不容易受有机物的干扰。测定中还需要选取测定数量的4%的地区水作为平行样，以检测仪器的精确度。测定的数据选了同一个地区靠河岸边分别100m和50m的地方取水测，数据一般相差不大，不过离岸近的地方一般由于外来的因素和风向气温等因素会造成一些偏差，只要不超过3%就视为正常。而对于一些不正常的数据，则在测定完成之后需要重新的测定或者一直不符合标准的就需要换掉溶液重新测定，因为可能是由于溶液中的一些不稳定因素造成数据相差过大或者异常。又是一次取水样测定，分别是派人去了南效，渝长风，指路溪和红岩村四个水功能区取水，以及另外的十几个地区取水，例如铜罐驿，清溪河，武隆，丰都等地，各自按规定取4到9个点，主要是按河宽河深决定，一般取的是水上三个点，水中三个点，水下三个点。而且为了校准仪器和检验是否会有测量误差，一般取水上第二点即2-2点来取平行样，多测试一次。水样是陆续取回，监测人员就开始消解水样，以便于去除干扰物质带来的误差和对仪器的损害负荷。这次的任务与上面的有所不同，主要是本次监测多了对浑样和清样的测定，因此消解的数量大大增加。清样直接抽滤即可，而浑样就是取来的水样，澄清样的分离静置每隔30分才能倒出上清液，故费时较久。马上就处理昨天送来的水样，有向家坝，铜罐驿两处9个样。全部消解后要冷却到室温，不然会有测定误差和其它影响。开始就用火焰法分别测起全部的水样，主要是Fe.Zn.Mn.因为水中这三种重金属的含量-8-较大用火焰法测的较迅速和准确，用石磨炉法测就多此一举，主要是时间较长，一般石磨炉法测每个样就是用时大概3分钟，而且它的吸取量很小，是自己吸取主标准液配标准然后出曲线图，用于测定水中含量很微量的Cu,Cd,Pb.主要是测了火焰法的部分，并打印了数据，进行对比和记录。（六）水质检测指标1水质监测项目分析水质监测项目见表4。表4水质监测项目类别序号监测项目序号监测项目序号监测项目1水温7五日生化需氧量21铁2电导率8氨氮2