污水厂水质分析化验规程

污水厂水质分析化验规程主讲：序言此次汇总了《地表水环境质量标准基本项目》及《湖泊水库特定项目》，还有一些行业、部门标准的分析方法，供大家参考，以使我们能更好地运用。此次汇总的目的是为了更全面地了解分析方法、统一分析方法，不断提高和掌握分析监测的新方法和新技术，为建立自己的实验室水质分析方法打下良好的基础。水质分析化验规程一、仪器的使用方法二、水样采集及样品保存三、水质重要指标分析方法一、仪器的使用方法1、玻璃器皿的洗涤先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用毛筛蘸取去污粉（热肥皂液或洗涤剂）仔细筛净内外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水冲，边筛洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3次。洗净时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。不便用毛筛筛洗的仪器（容量瓶、凯氏烧瓶、移液管、滴定管等）可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。2、玻璃仪器的干燥和保存干燥：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。保存：将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，也可在玻璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。3、干燥器的使用方法干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。4、滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。5、移液管和吸量管的使用常识（通称吸管）移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为20℃）下移出的体积。吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体。吸管洗涤——吸取溶液——调节液面——放出溶液为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。6、容量瓶的使用常识容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。试漏——洗涤——转移——稀释——摇匀不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。二、水样采集及样品保存1、水样的采集①采样点水样：污水的组成随时间发生明显的变化，因此在一个过程的每个阶段选择采样点时，尤其是在原水中采样时需要特别认真。在选择采样点之前要实施一个预采样方案，由预采样获得的资料来决定常规采样点的位置。泥样：需要在沉淀池、消化池、氧化塘或者干燥床采集污泥样品。②采样容器无机物：多采用由聚乙烯、氟塑料和碳酸脂制成的容器。常用的高密度聚乙烯，适合于水中二氧化硅钠、总碱度、氯化物、比电导率、pH和硬度的分析。光敏物质：可使用棕色玻璃瓶。不锈钢可用于高温或高压的样品，或用于微量有机物的样品。有机物和生物：玻璃瓶。放射性核素和含属于玻璃元素水样：塑料容器。③样品管理：对采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候条件等）④采样时应注意下述危险：•污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险•有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险•缺氧引起的窒息危险•致病生物引起的染病危险说明：本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器采样前必须充分清洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样。2、水样的保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小程度，必须在采样时根据水样的不同情况和测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析，特别当被分析的组份浓度低到微克／升的范围时。①保存水样的基本要求：•缓减生物作用•缓减化合物或者络合物的水解及氧化还原作用•减少组份的挥发和吸附损失②保存水样的基本措施：•选择适当材料的容器•控制溶液的PH•加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用•冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度推荐水样保存技术如附表1三、水质重要指标分析方法实验方法总结如附表2，下面对几个重要指标做详细阐述1、pHpH值测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一。定义为水中氢离子活度的负对数，pH=–lgH+。水体的pH值受水温的影响，测定时在确定的温度下进行或进行温度校正。玻璃电极法测定pH值基本上不受水体的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但当水体碱性较强时，pH在10以上，会产生“钠差”，使pH计读数偏低。需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。同时许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。pH标准缓冲溶液的配制如附表3比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。2、水温水温是重要的水质物理参数。水中可溶性气体和盐类的溶解度、水体的pH值、微生物活动以及水体的自净能力等，都受到温度的影响，因此，水温与水的物理化学性质有着密切的关系。水温是现场观测项目，分为表层水温观测：仪器为分度值0.2℃，温度范围-6～+40℃的专用水银温度计。将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。3、COD化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。重铬酸钾法（CODCr）在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V—水样的体积（ml）；8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。计算式：高锰酸钾法（CODMn）•酸性法：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。•碱性法：在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。4、BOD5生化需氧量（BOD5）是指水中有机物在20±1℃条件下培养5d所消耗的氧，用来间接表示水体中有机物的含量。BOD5的测定方法适用于BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。不经稀释直接培养的水样式中，B1---稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）；B2--稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；f1--稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2--水样在培养液中所占比例。注：f1、f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。式中，c1--水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；c2--水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。经稀释后培养的水样5、溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。6、氨氮测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。预处理：对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。纳氏试剂光度法本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。注意事项：①纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。②滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。7、凯氏氮凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。一般水样在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH2，并在4℃保存。当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。注意事项：①如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。②蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。③蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低。④蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。⑤对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。⑥凯氏微量定氮仪在每次使用前应将整个装置连同接受瓶用蒸气处理5分钟，以便去处装置中的空气和前次实验所遗留的玷污物，从而减少误差。8、硫化物水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。下述方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法。样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--10mol／L之间的硫化物。采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液