一、在线监测方法简介二、水质在线监测运行规范三、设备校验及检修四、日常运营相关表单1、水质氨氮的测定方法主要分为(1)纳氏试剂分光光度法:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度;(2)水杨酸分光光度法:在碱性介质(pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度;(3)蒸馏中和滴定法:调节水样的pH值在6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。目前污水连续在线监测主要对象是氨氮和COD2、水质COD的测定快速消解分光光度法:试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。(1)当试样中COD值为100~1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。2、水质COD的测定(2)当试样中COD值为15~250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。二、水质在线监测运行规范引用文件:水污染源在线监测系统运行与考核技术规范(试行)(HJ/T355-2007)水污染源在线监测系统验收技术规范(试行)(HJ/T354-2007)水污染源在线监测系统安装技术规范(试行)(HJ/T353-2007)水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)水质氨氮的测定水杨酸分光光度法(HJ536-2009)运行与日常维护1、每日上午、下午远程检查仪器运行状态,检查数据传输系统是否正常,如发现数据有持续异常情况,应立即前往站点进行检查。2、每48h自动进行氨氮及化学需氧量(COD)自动在线监测仪的零点和量程校正。二、水质在线监测运行规范二、水质在线监测运行规范3、每周一至两次对监测系统进行现场维护,现场维护内容包括:(1)检查各台自动分析仪及辅助设备的运行状态和主要技术参数,判断运行是否正常。(2)检查自来水供应、泵取水情况,检查内部管路是否通畅,仪器自动清洗装置是否运行正常,检查各自动分析仪的进样水管和排水管是否清洁,必要时进行清洗。定期清洗水泵和过滤网。(3)检查站房内电路系统、通信系统是否正常(4)检查各仪器标准溶液和试剂是否在有效使用期内,按相关要求定期更换标准溶液和分析试剂(5)观察数据采集传输仪运行情况,并检查连接处有无损坏,对数据进行抽样检查,对比自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据是否一致。二、水质在线监测运行规范4、每月现场维护内容包括:(1)化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪:检查内部试管是否污染,必要时进行清洗。(2)流量计:检查超声波流量计高度是否发生变化。(3)氨氮水质自动分析仪:检查气敏电极表面是否清洁,仪器管路进行保养、清洁。(4)每月的现场维护内容还包括对在线监测仪器进行一次保养,对水泵和取水管路、配水和进水系统、仪器分析系统进行维护。对数据存储/控制系统工作状态进行一次检查,对自动分析仪进行一次日常校验,检查监测仪器接地情况,检查监测用房防雷措施。二、水质在线监测运行规范5、其他预防性维护(1)根据实际情况更换水质在线自动监测仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈。(2)保持机房、实验室、监测用房(监控箱)的清洁,保持设备的清洁,避免仪器振动,保证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行的需求。(3)保持各仪器管路通畅,出水正常,无漏液。(4)对电源控制器、空调等辅助设备要进行经常性检查二、水质在线监测运行规范(5)操作人员在对系统进行日常维护时,应做好巡检记录,巡检记录应包含该系统运行状况、系统辅助设备运行状况、系统校准工作等必检项目和记录,以及仪器使用说明书中规定的其他检查项目和校准、维护保养、维修记录。(6)仪器废液应送相关单位妥善处理。二、水质在线监测运行规范1、仪器的校验每月至少进行一次实际水样比对试验和质控样试验,进行一次现场校验,可自动校准或手工校准,质控样测定的相对误差不大于标准值的±10%每季进行重复性、零点漂移和量程漂移试验三、仪器的校验及检修2、仪器的检修(1)在线监测设备需要停用、拆除或者更换的,应当事先报经环境保护有关部门批准。(2)运行单位发现故障或接到故障通知,应在24h内赶到现场进行处理。(3)对于一些容易诊断的故障,如电磁阀控制失灵、膜裂损、气路堵塞、数据仪死机等,可携带工具或者备件到现场进行针对性维修,此类故障维修时间不应超过8h对不易诊断和维修的仪器故障若72h内无法排除,应安装备用仪器。三、仪器的校验及检修2、仪器的检修(4)仪器经过维修后,在正常使用和运行之前应确保维修内容全部完成,性能通过检测程序,按国家有关技术规定对仪器进行校准检查。若监测仪器进行了更换,在正常使用和运行之前应对仪器进行一次校验和比对实验(5)若数据存储/控制仪发生故障,应在12h内修复或更换,并保证已采集的数据不丢失。(6)在线监测设备因故障不能正常采集、传输数据时,应及时向环境保护有关部门报告,必要时采用人工方法进行监测。三、仪器的校验及检修废水排放自动监测系统日常巡检记录表四、日常运营相关表单废水排放自动监测系统日常巡检记录表四、日常运营相关表单废水排放自动监测系统日常巡检记录表四、日常运营相关表单重点污染源在线监测设备定期校准、校验记录表四、日常运营相关表单重点污染源在线监测设备运行、巡检记录表四、日常运营相关表单四、日常运营相关表单重点污染源在线监测设备故障状况及处理记录表四、日常运营相关表单重点污染源在线监测设备标准物质和易耗品的定期更换登记表