分析岗位操作规程

新疆广汇新能源有限公司分析岗位操作规程1目录第一篇成品分析第一章工业甲醇分析第一节色度的测定…………………………1第二节密度的测定…………………………2第三节沸程的测定…………………………4第四节高锰酸钾试验………………………8第五节水混溶性试验………………………9第六节水的质量分数………………………10第七节酸度的测定…………………………12第八节羰基化合物的测定…………………13第九节蒸发残渣的测定……………………15第十节乙醇含量的测定……………………16第十一节硫酸洗涤试验……………………19第二章中油分析第一节石油产品密度的测定………………21第二节焦化产品水分的测定………………27第三节焦化粘油类产品馏程的测定………29第三章石脑油分析第一节甲醇含量的测定……………………34第二节水分含量的测定……………………37第三节密度的测定…………………………37第四节轻质石油产品馏程的测定…………37第五节石油产品硫含量的测定……………41第四章粗酚分析第一节水分的测定…………………………46第二节PH值的测定…………………………46第三节酚及同系物含量的测定……………46第四节馏程的测定…………………………48第五节中性油和吡啶碱含量的测定………51第五章硫酸分析第一节硫酸含量的测定……………………57第二节灰分的测定…………………………58第六章二甲醚分析第一节二甲醚、甲醇含量的测定…………60第二篇煤质分析第一章煤样的采取和制备方法第一节商品煤样的采取……………………64第二节商品煤样的制备方法………………73第三节入炉煤和入炉煤粉样品的采取方法……………………………………………82第四节飞灰和炉渣样品的采集……………86第五节入炉煤、入炉煤粉飞灰和炉渣样品的制备…………………………………………87第二章煤质分析方法第一节煤的工业分析方法…………………89第二节煤发热量的测定……………………99第三节煤中全硫的测定…………………115第四节煤灰熔融性的测定………………117第五节煤的元素分析方法………………122第六节煤中全水分的测定………………133第七节煤粉细度的测定…………………1372第八节飞灰和炉渣可燃物的测定………138第九节炉灰或渣中残碳的测定…………140第十节煤质粒度的测定…………………142第三篇油品分析第一章润滑油分析第一节闪点的测定—闭口杯法…………144第二节闪点和燃点的测定—克利夫兰开口杯法……………………………………………146第三节运动粘度的测定…………………155第四节密度的测定………………………160第五节凝点的测定………………………160第六节酸值的测定………………………163第七节水分的测定………………………165第八节破乳化度的测定…………………168第二章变压器油分析第一节闪点的测定—闭口杯法…………170第二节运动粘度的测定…………………170第三节密度的测定………………………170第四节酸值的测定………………………170第五节水溶性酸或碱的测定……………170第六节运行中变压器油水分含量的测定……………………………………………173第三章抗燃油分析第一节透明度的测定……………………177第二节色度的测定………………………177第三节自燃点的测定……………………178第四节密度的测定………………………181第五节运动粘度的测定…………………181第六节凝点的测定………………………181第七节闪点和燃点的测定—克利夫兰开口杯法……………………………………………181第八节水分的测定………………………181第九节酸值的测定………………………181第四篇水质分析第一章锅炉用水和冷却水分析第一节硬度的测定………………………182第二节溶解氧的测定……………………184第三节亚铁的测定………………………189第四节总铁的测定………………………191第五节联氨的测定………………………194第六节油的测定…………………………197第七节铜的测定—锌试剂法……………199第八节PH值的测定………………………201第九节硅的测定—光度法………………203第十节硅的测定—比色法………………205第十一节钠的测定—静态法……………206第十二节电导率的测定…………………209第十三节氯离子的测定—莫尔法………212第十四节氯离子的测定—电位滴定法……………………………………………213第十五节浊度的测定……………………214第十六节碱度的测定……………………216第十七节磷酸盐的测定…………………2193第十八节氨的测定………………………223第十九节酸度的测定……………………225第二十节残余氯的测定…………………226第二十一节COD的测定—锰法…………229第二章循环冷却水分析第一节总硬度和钙、镁离子的测定………232第二节总碱度及酚酞碱度的测定………234第三节生物粘泥量的测定………………235第四节粘液形成菌的测定………………236第五节钾、钠含量的测定—原子吸收法……………………………………………241第三章原水分析第一节色度的测定………………………247第二节悬浮物的测定……………………249第三节铁的测定—分光光度法…………251第四节铁、锰的测定—原子吸收法………253第五节锰的测定—分光光度法…………256第六节游离余氯的测定…………………257第三章中水和污水分析第一节氨氮的测定………………………260第二节溶解性总固体的测定……………263第三节石油类和动植物油类的测定……265第四节粪大肠菌群的测定………………270第五节挥发酚的测定……………………274第六节氰化物的测定……………………280第七节氟化物的测定……………………289第八节六价铬的测定……………………292第九节总砷的测定………………………295第十节硫化物的测定……………………299第十一节BOD5的测定……………………305第十二节COD的测定……………………309第五篇气体分析第一章煤气分析第一节煤气全分析—化学分析法………314第二节煤气全分析—气相色谱法………320第三节净煤气中微量二氧化碳的测定…323第四节硫化氢、硫氧化碳、二氧化硫含量的测定…………………………………………325第五节净煤气中微量硫的测定…………326第六节净煤气和甲醇合成气主组分的测定………………………………………………331第七节氢气含量的测定…………………337第二章天然气分析第一节天然气常量组分的测定…………340第二节冷剂组分的测定…………………342第三节总硫含量的测定…………………345第四节硫化氢含量的测定………………348第五节二氧化碳含量的测定……………348第三章空分车间气体分析第一节氧气纯度的测定…………………349第二节氮气中常量氧的测定……………350第三节氮气中微量氧的测定—仪器法…351第四节氮气中微量氧的定性分析………352第五节气体露点的测定…………………353第六节液氧中碳氢化合物的测定………3544第四章其他过程气体分析第一节气体中二甲醚、甲醇和水的测定…356第二节碳氢化合物（C1～C5）、甲醇和二甲醚的测定………………………………………358第三节酸性气体中硫化氢含量的测定…360第四节粗氨气中氨含量的测定…………362第五节粗氨气中酚含量的测定…………363第六节硫回收工业气体中二氧化硫、三氧化硫含量的测定—控制冷凝法………………366第七节硫回收工业气体中二氧化硫含量的测定—碘量法…………………………………375第八节硫回收工业气体中二氧化硫含量的测定—滴定法…………………………………379第九节硫回收工业气体中二氧化硫、三氧化硫含量的测定—吸收滴定法………………381第六篇其他工业过程分析第一章煤气水和酚水分析第一节游离氨和固定氨的测定…………385第二节单元酚的测定……………………386第三节多元酚的测定……………………388第四节总酚的测定………………………389第五节二氧化碳的测定…………………390第六节PH值的测定………………………392第七节挥发性脂肪酸的测定……………393第八节挥发油的测定……………………394第九节煤焦油含量的测定………………395第二章其他过程液体分析第一节氨水中氨含量的测定……………398第二节碱液中氢氧化钠含量的测定……398第三节液体中磷酸三钠含量的测定……398第四节甲醇及其水溶液中硫含量的测定……………………………………………400第五节甲醇及其水溶液中氨含量的测定……………………………………………402第六节半贫甲醇中二氧化碳含量的测定……………………………………………4055第一篇成品分析第一章工业用甲醇分析第一节色度的测定1范围本规程规定了测定工业用甲醇色度的分析方法。本方法适用于测定透明或稍带接近于参比的铂—钴色号的液体化学产品的颜色，这种颜色特征通常为“棕黄色”。2原理甲醇试样颜色与铂-钴色度标准比色液的颜色目视比较。并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂-钴)颜色单位：每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色3仪器3.1分光光度计3.2纳式比色管：100ml，在底部以上100mm处有刻度标记。3.3比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。4试剂4.1六水合氯化钴（CoCL2·6H2O）：分析纯。4.2盐酸：分析纯。4.3氯铂酸钾（K2PtCL6）：分析纯。5准备工作5.1标准比色母液的制备（500Hazen单位）：称取1.00克六水合氯化钴（CoCL2·6H2O）和1.245克氯铂酸钾（K2PtCL6）溶于100ml纯水中，加入100ml（ρ=1.19g/ml）盐酸，用纯水定溶至1000ml。并混合均匀。此溶液为500号色度标准溶液。注：标准比色母液可以用分光光度计以1cm的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是：6波长（nm）消光值4300.110～0.1204550.130～0.1454800.105～0.1205100.055～0.0655.2标准铂-钴对比溶液的配制：在5个500ml容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释至刻线并混匀。标准母液体积，mlHazen单位铂-钴色号551010151520202525454550505.3标准溶液贮存：标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好用新配制的。6试验步骤6.1向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使满到刻度线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻度线处。6.2比较试样与标准铂-钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。7结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准Hazen(铂-钴)对比溶液的颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂-钴色号，并描述观察到的颜色。第二节密度的测定1范围本规程规定了工业用甲醇密度的测定方法密度计法本方法适用于工业用甲醇等液体密度的测定72原理在规定温度范围内由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的视密度。由视密度换算为20℃时的密度。3仪器a密度计：0.750-0.800g/ml，分刻度0.001g/ml，经校正过。b温度计：0-50℃水银温度计，分刻度0.1℃。c量筒：容量250ml，500ml。4测定步骤4.1在室温下测定取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，不得有气泡。调节试样温度在15-35℃范围内，记录试样温度，准确至0.2℃。将清洁、干燥的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20毫米以上，不能与量筒壁接触，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）即为视密度。读数时须注意密度计不应与量筒壁接触。4.2在恒温20℃下测定将待测