中药分析1-4章

中药制剂分析AnalysisofChineseMedicinePreparation中药以中医药学理论的术语表述其性味、功效和使用规律，并按中医药学理论指导临床应用的传统药物。（植物药、动物药、矿物药）二、中药制剂的分析特点（一）化学成分的多样性与复杂性活性成分含量悬殊例五倍子鞣质＞70%例美登木美登木碱千万分之一例长春花长春新碱百万分之一例槐米芦丁＞20%2.炮制方法的影响流通蒸汽制草乌酯型生物碱↓总生物碱稳定（三）评价中药制剂质量要以中医药理论为指导原则组方分析君、臣、佐、使君药贵重药毒剧药分析重点或有成熟的分析方法、用量多的臣药山楂有机酸消食健胃黄酮类降压、活血、强心根据临床作用选择分析重点指纹图谱任何单一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表达其整体的疗效。尽管在质量标准中建立多项鉴别试验，但也不能做到逐一药味、逐一成分进行鉴定。复盖面广、信息量大4.整体特征分析中华人民共和国卫生部药品标准中华人民共和国药典国家药品标准中国药典部颁标准国家食品药品监督管理局颁布局颁标准（一）《中华人民共和国药典》英文名ChinesePharmacopoeia简称中国药典（2010年版）缩写ChP（2010）《中国药典》主要内容凡例，正文，附录、索引等凡例与药品标准有关的、共性的需要明确的问题，如计量单位、各种符号、专用术语等，用条文加以规定具有法律的约束力“精密称定”精密称定1g精密称定0.1g精密称定0.01g准确至所取重量的千分之一准确称至×.×××g准确称至0.××××g准确称至0.0××××g二、外国药典简介美国药典（USP）英国药典（BP）日本药局方（JP）国际药典（Ph.Int）98:86.关于中国药典，最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.我国制定的药品标准的法典E.我国中草药的法典33.国家药品标准是A.国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定B.药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据C.药学界的学术论文汇总D.国家保密材料，不得外泄E.先人的经验总结00：72.中国药典“室温”是指A.20℃B.20℃~30℃C.25℃D.2℃~30℃E.10℃~30℃01：132.属于法定药品质量标准的有A.中国药典B.部颁标准C.临床试验用药品标准D.药厂内部标准E.医院自制药品标准2.现行药典的版本的版本是A.1995年版B.2005年版C.1990年版D.1985年版E.2010年版96：73.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三3.欲查找某滴定液的配制与标定方法，应在《中国药典》哪部分中查找?A.凡例B.附录C.目录D.正文E.以上都不对4.中国药典主要分为哪几个部分A.附录B.性状C.正文D.凡例E.含量测定7.国家药品标准指A.中华人民共和国药典B.国家食品药品监督管理局药品标准C.中华人民共和国卫生部药品标准D.A+BE.A+B+C11~15A.10~30℃B.＜20℃C.2~10℃D.70~80℃E.98~100℃11.水浴温度12.室温13.冷水14.热水15.放冷EACDA16~20A.ChPB.USPC.JPD.BPE.CP16.美国药典17.英国药典18.日本药局方19.中华人民共和国药典20.中国药典BDCAA21~25A.正文部分B.索引C.中国药典附录D.2010年版E.日本药局方21.JP应是22.中国药典最新版应是23.药典采用的测定方法收载于24.药品的质量标准应处在药典的25.查阅药品质量标准时应先查EDCAB贵重药材逐件取样＜5件逐件取样＜100件取5件100～1000件按5%取样＞1000件超过部分按1%取样（一）同批药材按包件取样量三、检测溶液的制备供试品溶液阳性对照阴性对照溶液对照药材溶液对照品溶液（1）冷提取A.萃取法B.冷浸法（一）提取1.溶剂提取法A.萃取法利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将待测组分提取出来相似相溶正丁醇——常用于皂苷类乙酸乙酯——常用于黄酮类三氯甲烷——常用于生物碱类乙醚、石油醚——常用于挥发油*萃取溶剂的选择亲脂性←→亲水性石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水B.冷浸法适宜遇热不稳定的药物适宜植物性粉末适宜易溶出的组分费时特点将样品置规定溶剂里于室温浸泡提取待测组分的方法（2）热提法(比较这2种方法的优缺点)A.回流提取法B.连续回流提取法仪器烧瓶、冷凝管加快溶出速度，省时适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分特点通过更换溶剂，使提取更完全A.回流提取法B.连续回流提取法仪器索氏提取器节省溶剂，回收方便适宜受热稳定药物无需过滤费时特点超声提取法（优缺点）将样品容器置超声波振荡器中振荡提取待测组分的方法简便、省时、提取率高有时会发生降解、解聚、转化或催化氧化还原反应（二）净化（沉淀法的注意事项）1.液-液萃取法2.色谱法3.沉淀法4.盐析法5.固相微萃取四、鉴别——真伪（举例）性状鉴别（物理常数）显微鉴别理化鉴别化学法光谱法（UV、FR）色谱法（TLC、GC、HPLC）指纹图谱法五、检查——优劣一般杂质检查特殊杂质检查六、含量测定——优劣1、药味的选定组方原则、贵重药、毒剧药2、测定成分的选定3、测定方法及条件的选定4、方法学考察内容30.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品，应考虑取样的A.多样性B.真实性C.代表性D.科学性E.节约性27.中药检验中留样的保存期至少A.3个月B.6个月C.1年D.2年E.3年31.中药制剂分析中阳性对照液是A.用供试品制备B.用含待测组分的对照药材制备C.用待测组分的对照品制备D.除去待测药材，用其余药材制备E.用全部处方加对照品制备32.检验中药制剂时，一般要制备如下溶液A.供试液和被测组分对照品的混合溶液B.被测组分的对照品溶液C.被测组分的对照药材溶液D.按规定方法制备供试液E.按供试液制备方法制备，不含被测组分的对照溶液第二章中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别利用合适的方法来确定中药制剂中原料的组成极其所含化学成分的类型是否符合规定性状鉴别（外观、物理常数）显微鉴别理化鉴别（化学法、仪器法）判断制剂的真伪第二节显微鉴别一、特点利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征简便快速，复盖面广适用于含生物粉末的制剂1.氢氧化钾法2.硝铬酸法3.氯酸钾法4.离心法切碎，加水搅拌，离心；重复多次把蜂蜜除尽的方法：例大山楂丸【鉴别】（2）取本品9g，切碎，加乙醇40mL，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。（黄酮类）山楂1000g六神曲150g麦芽150g例大黄流浸膏【鉴别】（2）取本品1mL，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。（蒽醌类）例牛黄解毒片【鉴别】（2）取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。（冰片）例牛黄解毒片【鉴别】（1）显微鉴别（6味）（2）胆酸TLC（3）冰片TLC（4）大黄TLC（5）黄芩苷TLC牛黄5g雄黄50g石膏200g大黄200g黄芩150g桔梗100g冰片25g甘草50g色谱指纹图谱的基本属性*模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同*整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别目的是一种综合的、量化的色谱鉴别手段1.中药鉴定的依据是A.《中国药典》和《部颁药品标准》B.《中国药典》,《部颁药品标准》,《地方药品标准》C.《中国药典》D.药厂、医院制定的标准E.《中华人民共和国宪法》2.《中国药典》的“鉴别”项是指A.鉴定药材质量的优劣的方法B.对药材的纯度测定的方法C.测定药材用水或其他溶剂可溶性物质的含量D.测定药材主成分的含量E.鉴定药材真实性的方法3.在药典标准中，同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是A.熔点B.吸收系数C.色谱法的tRD.比旋度E.氯化物检查4.显微鉴别适用于哪种制剂的鉴别A.口服液B.含生物粉末的制剂C.酊剂D.注射剂E.药材提取物制成的固体制剂5.显微鉴别应注意A.应选择不同药材共有的特征进行鉴别B.适用于含有生药粉末的制剂的鉴别C.应选择在显微镜下容易看到的、色泽鲜艳的特征进行鉴别D.应选择相互区别、互不干扰的特征进行鉴别E.多来源的药材应选共有的显微特征进行鉴别中药制剂的检查第三章第一节中药制剂杂质检查一、杂质及其来源和分类无治疗作用影响药物疗效和稳定性对人体有害氯化物、硫酸盐水分、pH值砷盐、重金属（一）什么是药物中的杂质1.一般杂质在自然界中分布广泛、大多数药材在采集、加工和制剂生产、贮藏中过程中容易引入的杂质检查方法收载在中国药典“附录”（二）杂质的分类砂石、化肥、除草剂、杀虫剂、水源例重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水分（干燥失重、水分）、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、铅盐、铜盐、炽灼残渣、澄清度等2.特殊杂质指在生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品性质可能引入的杂质例阿胶挥发性碱性物质大黄土大黄苷制川乌酯型生物碱（三）杂质的来源例大黄药材中混有伪品大黄用劣质驴皮生产阿胶乌头炮制不好农药、化肥、砂石、泥土药材中混有非药用部位等1.原料引入2.生产过程中引入*原料中的结构相似成分在提取时一并被提取出。如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、罂粟碱、其他生物碱等*生产器具、管道等引入。如金属管道中脱落的Fe3＋、Pb2＋、As3＋等*生产时加入溶剂、试剂时引入。如酸、碱、有机溶剂等3.贮存过程中引入*药物的水解、氧化、分解、异构化、晶形转化、聚合*贮存不当二、杂质限量的控制和计算只要药物中杂质含量不超过一定的限度，不致对人体有害，不会影响药物的稳定性和疗效，就可供药用（三）杂质限量的表示方法%ppm百分之几百万分之几例0.01%例1ppmpartpermillion×10－6例1×10-60.0001%0.000001（四）杂质限量的计算方法供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量供试品量杂质标准液浓度杂质标准液体积杂质限量VCW或SL供试品量对照液中被测杂质的量杂质限量WCVL%%100ppm610%100WCV%L样标标610WCVppmL样标标计算阿胶【检查】砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸3mL与适量水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL与水14mL，依法检查（附录ⅨF第一法），与标准砷溶液（1gAs/mL）2mL制成的对照液比较。计算杂质限量。610WCVppmL样标标2×1×10-62=3(ppm)3010×106计算石膏【检查】重金属取本品16g，加冰醋酸4mL与水96mL，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过，取滤液25mL，依法检查（附录ⅨE第一法），与4mL标准铅溶液（10gPb/mL）制成的对照液比较，不得更浓。问石膏中重金属的限量是多少？ppm101010025161010466610WCVppmL样标标计算石膏【检查】砷盐取本品1g，加盐酸5mL，加水至23mL，加热使溶解，放冷，依法检查（附录ⅨF第一法），与标准砷溶液（1gAs/mL）2mL制成的对照液比较，不得更浓。问石膏中砷盐的限量是多少？ppm2101101266610WCVppmL样标标计算检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL（每1mL相当于1gAs）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品量是多少？%1