滴定管的读数

定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出容器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量器内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍。A2级的准确度界于A、B之间，但流出时间与A级相同。量器的级别标志，用“一等”、“二等”，“I”、“Ⅱ”或“1”、”2”等表示，无上述字样符号的量器，则表示无级别的，如量筒、量杯等。3.1滴定管及其使用滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是容积为50ml的滴定管，其最小刻度是0.1ml,最小刻度间可估计到0.01ml，因此读数可达小数后第二位，一般读数误差为正负0.02ml。另外，还有容积为10ml、5ml、2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，时间长一些，旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管用来装碱性剂无氧化性溶液，凡是能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外，还有棕色的，用以装常见光易分解的溶液，如AgNO3、KMnO4等溶液。现有一种新型滴定管，外形与酸式滴定管一样，但其旋塞用聚四氟乙烯材料制作，可用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性，通过调节旋塞尾部的螺帽，可调节旋塞与旋塞套间的紧密度，因此，此类通用滴定管无需涂凡士林。3.1.1酸式滴定管（简称酸管）的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。(1)使用前，首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合，将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据玷污的程度，可采用下列方法：a.用自来水冲洗。b.用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。c.用前法不能洗净时，可用铬酸液洗。加入5～10ml洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。d.可根据具体情况采用针对性洗涤进行清洗，如管内壁留有残存的二氧化锰时，可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等玷污的滴定管可采用合适的有机溶剂清洗。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。（2）为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）。操作方法如下：a.取下旋塞小头处的小橡皮圈，再取出旋塞。b.用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。c.用手指将油脂涂抹在旋塞的大头上，另用纸卷或火柴梗将油脂涂抹在旋塞套的小口内侧[图3.1.1（1）]。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头[图3.1.1（2）]。油脂涂得太少，旋塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，旋塞孔容易被堵塞。不论采用哪种方法，都不要将油脂涂在旋塞孔上、下两侧，以免旋塞转时堵塞旋塞孔。d.将旋塞插入旋塞套中。插时，旋塞孔应与滴定管平行，径直插入旋塞套，不要转动旋塞，这样可以避免将油脂挤到旋塞孔中去。然后，向同一方向旋转塞柄，直到旋塞和旋塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。经上述处理后，旋塞应转动灵活，油脂层没有纹络。（3）用自来水充满滴定管，将其放在滴定管上静置约2min，观察有无水滴漏下。然后将旋塞旋转180度，再如前检查。如果漏水，应该拔出旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干后重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开旋塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。油脂排除后即可关闭旋塞。管内的自来水从管口倒出，出口管内的水从旋塞下端放出。注意，从管口将水倒出时，不可打开旋塞，否则旋塞上的油脂会冲入滴定管，使内壁重新被玷污。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10ml左右，第二及第三次各5ml左右。洗涤时，双手持滴定管管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开旋塞将水放掉，同时冲洗出出口管。也可将大部分水从管口倒出，再将其余的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后，将管的外壁擦干。3.1.2碱式滴定管（简称碱管）的准备使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶管已老化，玻璃珠过大（不宜操作），或过小（漏水），应予更换。碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头塞碱管下口进行洗涤。如必须用洗液浸泡，则将碱管倒夹在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳胶管处连接抽气泵，用手捏玻璃珠处的乳胶管，吸取洗液，直到充满全管，然后放手，任其浸泡。浸泡完毕后，轻轻捏乳胶管，将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃珠的乳胶管，将玻璃珠网上捏，使其紧贴在碱管的下端，这样便可直接倒入洗液浸泡。在用自来水冲洗或用蒸馏管时，应特别注意玻璃珠下方死角出的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃珠的四周都清洗到。3.1.3操作溶液的装入装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在内壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化比较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心），大瓶则放在桌上，手拿瓶颈慢慢倾斜，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下。用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次10ml，大部分溶液可由上口倒出，第二，三次各5ml，可以从出口管放出，洗法同前）。应特别注意的是，一定要使操作溶液西边全部内壁，并使溶液接触管壁1~2能够满溶液min，以便原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开旋塞冲洗出口管，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃珠下方的洗涤。最后，关好旋塞，将操作溶液倒入，直到充满之0刻度以上为止。注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，酸管出口管及旋塞透明，容易检查（有时旋塞空中暗藏着气泡，需要从出口管放出溶液时才能看见），碱管则需要对检查乳管内及出口管内是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管，在使用酸管时，右手拿滴管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30度，左手迅速打开旋塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这是出口管应不在留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。如仍不能使溶液充满，可能是出口管未洗净，必须重洗。在使用碱管时装满溶液后应将其垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃珠所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管倾斜向上，然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出（排除气泡）（下面用烧杯接溶液），再一边捏乳一边把乳胶管放直，注意应在乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍有气泡。最后，将滴管的外壁擦干。3.1.4滴定管的读数读数原则(1)装满或放出溶液后，必须等1~2min，是附着在内壁的溶液留下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定管到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5~1min即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否有水珠，管尖是否有气泡。(2)读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用那一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。(3)对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点。读数时，视线在弯月面缘最低点处，且与液面成水平(图3.1.3);溶液颜色太深时，可读液面俩侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。用“蓝带”滴定管滴定无色溶液时，滴定管上有俩个弯月面尖端相交于滴定管蓝线的某一点上（图3.1.4）,读数时视线应与此点在同一水平面上，如为有色溶液，则视线仍与液面俩侧的最高点相切。(4)必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。(5)为了便于读数，可在滴定管后衬一黑色俩色的读数卡。读数时，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分上缘在弯月面下约1mm，弯月面的反射层即全部成为黑色(图3.1.5)。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液而需读俩侧最高点时，可以用白色卡片作为背景，(6)若为如百板蓝线衬被滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。(7)度取出读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出，否则终读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取数据前，应注意检查出口管尖是否有溶液，如有，则此读数不能取用。3.1.5滴定管的操作方法进行滴定时，应将滴管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管，左手无名指和小指指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余的三指控制旋塞的转动（酸管的操作）。但应注意不要向外拉旋塞，一免推出旋塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成旋塞扭动困难，不能自如操作。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出（碱管的操作）。注意:①不要用力捏玻璃珠，也不能是玻璃珠上下移动；②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；③停止加液时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。无论使用那种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法：①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落，即加半滴。3.1.6滴定操作方法滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行，并以白瓷板做背景。在锥形瓶中进行滴加时，用右手前三指拿住瓶颈，使瓶底离瓷板2~3cm。同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边摇边滴加（滴定）。滴定操作中应注意一下几点：⑴摇瓶时应使溶液向同一方向做圆周运动（左右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。⑵滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。⑶注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化。⑷开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成“水线”。接近终点时，应该为加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开食指和拇指，将悬挂的半滴溶液粘在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指。这样可以避免出口管尖出现气泡。（5）每次滴定都应从0.00开始（或从0附近的某一固定刻度开始），这样可减少误差。在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液（在烧杯中进行滴定）的同时，搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。当加半滴溶液时，用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意，搅拌棒只能接触液滴，不要接触滴定管尖。其他注意点同上。滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒入原瓶，以免玷污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满去管，备用。3.2溶液管及其使用用于准确地移取小体积溶液的量器称为移液管。移液管属于量出溶器，种类较多。无分度吸管通称移液管，它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内，使液面于标线相切，再放出，则放出的溶液的体积有5ml、10ml、25ml、和50ml等多种。由于读数部分管径小，其准确性高。有分刻度的移液管又称吸量来管，可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确性查一些。将溶液吸入，读取与液面相切的刻度（