水质检验工高级

2009年职业技能鉴定操作技能考核项目水质检验工高级中国石油大庆职业技能鉴定中心水质检验工高级试题目录试题一、测定高锰酸盐指数（酸性法）（滴定分析40%）试题二、测定化学需氧量（重铬酸钾法）（滴定分析40%）试题三、测定三氯甲烷（滴定分析40%）试题四、测定亚硝酸盐氮（仪器分析30%）试题五、测定氨氮（仪器分析30%）试题六、测定阴离子合成洗涤剂（仪器分析30%）试题七、检验细菌总数及倾注平板（生化分析30%）试题八、高压蒸汽灭菌（生化分析30%）试题九、检测总大肠菌群及革兰氏染色技术（生化分析30%）水质检验工高级试题组合目录组合一：1、测定高锰酸盐指数（酸性法）（滴定分析40%）2、测定亚硝酸盐氮（仪器分析30%）3、检验细菌总数及倾注平板（生化分析30%）组合二：1、测定化学需氧量（重铬酸钾法）（滴定分析40%）2、测定氨氮（仪器分析30%）3、高压蒸汽灭菌（生化分析30%）组合三：1、测定三氯甲烷（滴定分析40%）2、测定阴离子合成洗涤剂（仪器分析30%）3、检测总大肠菌群及革兰氏染色技术（生化分析30%）试题一：测定高锰酸盐指数（酸性法）1、准备要求（1）材料准备序号名称规格数量备注1高锰酸钾溶液0.0100mol/L1000mL以1/5KMnO42硫酸溶液1+3100mL3草酸钠溶液0.0100mol/L100mL1/2Na2C2O44高锰酸钾贮备溶液0.1mol/L1000mL1/5KMnO45草酸钠贮备溶液0.1mol/L1000mL1/2Na2C2O4（2）设备准备序号名称规格数量备注1水浴锅1台（3）工、用、量具准备序号名称规格数量备注1移液管5，10mL各2支2量筒100mL1支3吸耳球1支4定时钟1座5铁架台1架滴定夹6三角瓶250mL2个7酸式滴定管50mL1支2、操作考核规定及说明（1）操作程序说明：1）预处理三角烧瓶；2）分取水样；3）测定高锰酸盐指数；4）计算高锰酸盐指数；5）保养；6）清理现场。（2）考核规定说明：1）如操作违章，将停止考核；2）考核采用百分制，考核项目得分按鉴定比重进行折算。（3）考核方式说明：该项目为实际操作试题，考核过程按评分标准及操作过程进行评分。（4）测量技能说明：本项目主要测试考生对测定高锰酸盐指数（酸性法）的操作技能及熟练程度。3、考核时限：（1）准备时间：2min（不计入考核时间）。（2）正式操作时间：30min。（3）提前完成操作不加分，超时操作按评分标准评分。4、评分记录表中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷水质检验工高级操作技能考核评分记录表现场号：工位号：性别：试题名称：测定高锰酸盐指数（酸性法）考核时间：30min序号考核内容评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注1预处理三角烧瓶具有一定液面高度的水浴锅预热至规定温度5未预热水浴锅至沸腾扣5分取2个250mL三角瓶，各加入50mL纯水，再加入1mL1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液，加热煮沸数分钟，取下三角瓶，用草酸钠溶液滴至微红色，将溶液倾出5未预处理三角瓶扣5分2分取水样根据需氧量分取水样，含量≤5mg/L，直接取100mL水样；含量﹥5mg/L，取适量加纯水稀释至100mL5未分取水样扣5分作空白试验10未作空白试验扣10分3测定高锰酸盐指数分别加入5mL硫酸溶液及10.00mL高锰酸钾溶液，10不会使用移液管停止操作；未准确加注硫酸扣5分；未准确加注高锰酸钾扣5分摇匀立即进行水浴加热15min;要求沸水浴面高于反应液面10摇匀后未立即5加热扣2分；加热时间未满15min扣5分；沸水液面未达要求扣5分取下三角瓶趁热加入10.00mL草酸钠溶液，摇匀，立即用高锰酸钾标准液滴定至微红色10未趁热加注草酸钠扣5分；终点观察不准确扣5分记录用量，水样滴定值为V1，纯水空白滴定值为V05未记录用量扣5分滴定完的溶液加热至约70℃5未达到不得分准确加入10.00mL草酸钠，并用高锰酸钾滴至微红色10大于或小于10.00ml扣5分未滴至微红色扣5分4计算高锰酸盐指数记录用量K值的计算K=10.00/V5不会计算K值扣5分若水样经稀释时会按下式计算CODMn(O2,mg/L)=8010101010301VRKVKVR—为纯水所占比例；V1—为滴定水样消耗高锰酸钾用量，mLV3—为分取样量，mLV0—为空白消耗高锰酸钾用量，mL10公式错误不得分未计算扣10分测定结果误差:±5%扣5分≥±10%扣10分5保养保养水浴锅及滴定设备5未保养不得分6清理现场操作完成后，摆放好用具5未清理现场扣5分7安全文明操作按国家颁发有关法规或企业自定有关规定操作未按规定穿戴劳保用品扣5分，违反操作规程一次从总分中扣5分，严重违规取消操作8考核时限按规定时间完成超时停止操作合计100考评员：核分员：年月日编码：80010000-JL-24试题二：测定化学需氧量（重铬酸钾法）1、准备要求（1）材料准备序号名称规格数量备注1重铬酸钾标准溶液0.025mol/L1000mL1/6K2Cr2O72硫酸亚铁铵标准溶液0.025mol/L1000mL3试亚铁灵指示剂1000mL4硫酸-硫酸银溶液500mL浓硫酸+5g硫酸银500mL5硫酸汞结晶或粉末若干克（2）设备准备序号名称规格数量备注1托盘天平1台2回流装置2套3加热电炉2套4铁架台1个（3）工、用、量具准备序号名称规格数量备注1移液管10mL若干2洗瓶250mL1个3酸式滴定管50mL1支4吸耳球1个5石棉网垫1块6玻璃珠个若干沸石亦可7药匙1把2、操作考核规定及说明（1）操作程序说明：1）仪器准备；2）测前准备；3）测定；4）计算；5）清理现场。（2）考核规定说明：1）如操作违章，将停止考核；2）考核采用百分制，考核项目得分按鉴定比重进行折算。（3）考核方式说明：该项目为实际操作试题，考核过程按评分标准及操作过程进行评分。（4）测量技能说明：本项目主要测试考生对测定化学需氧量（重铬酸钾法）的操作技能及熟练程度。3、考核时限：（1）准备时间：2min（不计入考核时间）。（2）正式操作时间：60min。（3）提前完成操作不加分，超时操作按评分标准评分。4、评分记录表中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷水质检验工高级操作技能考核评分记录表现场号：工位号：性别：试题名称：测定化学需氧量（重铬酸钾法）考核时间：60min序号考核内容评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注1仪器准备正确装配仪器设备：5装配回流装置错误扣5分正确组装滴定装置5组装滴定装置错误扣5分正确组装冷却装置5组装回流装置扣5分2测前准备合理分取水样并稀释至20mL，置于250mL磨口回流三角瓶中5加入水样扣10分准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流装置10未根据需氧量选择合适浓度的重铬酸钾浓度扣5分；未加入沸石（玻璃珠）扣5分从冷凝管中慢慢加30mL硫酸-硫酸银溶液，混合均匀，根据水样中Cl-含量加入硫酸汞10加注硫酸-硫酸银错误扣5分；未根据水样中Cl-含量加注硫酸汞扣5分准确加热回流2h（自开始沸腾时计时）10记录回流时间错误扣5分；加热失败（爆沸、烧干、停止操作）扣5分冷却后用90mL水冲洗冷凝管，取下三角瓶，溶液总体积不少于140mL10未冷却后就冲洗冷凝管扣5分；总体积少于140mL扣5分3测定再度冷却，滴加3滴是亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定5未准确加入指示剂扣3分滴定操作方法错误扣2分正确判断终点（黄色--蓝绿色至红褐色）5终点判断错误扣5分记录硫酸亚铁铵标准溶液用量5未准确记录标准溶液用量扣5分测定水样的同时以20.00蒸馏水按同样操作步骤作空白试验10未同时做空白试验扣10分4计算根据公式正确计算水样中耗氧量：CODCr=(V0-V1)c×8×1000/V式中：CODCr—用重铬酸钾法测定的需氧量，mg/L;V0—滴定空白时，硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V1—滴定水样时，硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;8—1/2O2摩尔质量，g/mol;V—水样的体积，mL10公式错误不得分未计算结果扣5分结果错误扣5分5清理现场操作完成后，摆放好用具5未清理现场扣5分6安全文明操作按国家颁发有关法规或企业自定有关规定操作未按规定穿戴劳保用品扣5分，违反操作规程一次从总分中扣5分，严重违规取消操作7考核时限按规定时间完成超时停止操作合计100考评员：核分员：年月日编码：80010000-JL-24试题三：测定三氯甲烷1、准备要求（1）材料准备序号名称规格数量备注1三氯甲烷标准液1000mL2水样1000mL3抗坏血酸分析纯50g4载气高纯氮1瓶（2）设备准备序号名称规格数量备注1气相色谱仪68901台2恒温水浴锅50℃1台3托盘天平0.1g1台（3）工、用、量具准备序号名称规格数量备注1顶空瓶150mL1个2注射器1mL1支2、操作考核规定及说明（1）操作程序说明：1）准备水样；2）设置仪器；3）测定标样及样品；4）定性与定量计算。5)清理现场。（2）考核规定说明：1）如操作违章，将停止考核；2）考核采用百分制，考核项目得分按鉴定比重进行折算。（3）考核方式说明：该项目为实际操作试题，考核过程按评分标准及操作过程进行评分。（4）测量技能说明：本项目主要测试考生测定三氯甲烷的操作技能及熟练程度。3、考核时限：（1）准备时间：2min（不计入考核时间）。（2）正式操作时间：60min。（3）提前完成操作不加分，超时操作按评分标准评分。4、评分记录表中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷水质检验工高级操作技能考核评分记录表现场号：工位号：性别：试题名称：测定三氯甲烷考核时间：60min序号考核内容评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注1水样准备采集时先加0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内5取样时未加抗坏血酸扣5分取水至满瓶密封10取水不满、未密封各扣5分将水样、标准倒入顶空瓶中，至100mL刻度处5加入量未到刻度线扣5分加盖密封5未密封好扣5分放在50℃恒温水浴中平衡40min10设置水浴温度、平衡时间错误各扣5分2仪器设置正确选择分析条件：色谱柱：HP-5柱载气流速：高纯氮气，60mL/min柱温：30℃10未能正确使用高压气瓶扣5分；未能正确设置柱箱参数扣5分设置进样口温度为250℃5未能正确设置进样口温度参数扣5分设置检测器温度为300℃5未能正确设置检测器温度参数扣5分3标样及样品测定进样方式：用微量注射器手动进样1mL5进样体积错误不得分用干净的微量注射器抽取平衡好的顶空瓶内气相5取样时取道水相扣5分反复几次得到均匀气样5未混合均匀扣5分将1mL气样快速注入色谱仪10未准确进样扣10分4定性与定量计算定性分析：利用保留时间定性，即根据标准色谱图的保留时间，确定样品中的名称5未能根据标准谱图确定组分性质不得分由于标准溶液与被测样品取相同体积，进样量也相同，标准液与测定试样之间无需校正系数，被测试样按下式计算：ρ测=ρ标h标/h测10计算错误扣5分；未知公式各参数意义扣5分5清理现场操作完成后，摆放好用具5未清理现场扣5分6安全文明操作按国家颁发有关法规或企业自定有关规定操作未按规定穿戴劳保用品扣5分，违反操作规程一次从总分中扣5分，严重违规取消操作7考核时限按规定时间完成超时停止操作合计100考评员：核分员：年月日编码：80010000-JL-24试题四：测定亚硝酸盐氮1、准备要求（1）材料准备序号名称规格数量备注1亚硝酸盐氮标准贮备液50mg/L1000mL2亚硝酸盐氮标准溶液0.1mg/L500mL3氢氧化铝悬浮液500mL不含氯离子4对氨基苯磺酰胺溶液1%500mL5盐酸N-（1—萘基）-乙烯二胺溶液0.1%500mL颜色变为深棕色应重配（2）设备准备序号名称规格数量备注1分光光度计722型1台（3）工、用、量具准备2、操作考核规定及说明（1）操作程序说明：1）制备水样；2）测前准备；3）测定；4）计算；5）保养仪器；6）清理现场。（2）考核规定说明：1）如操作违章，将停止