计数抽样检验程序及GB/T2828.1的使用主要内容样品采集样品采集的原则、步骤、数量和方法采样的注意事项采样--从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。关键所在一、食品样品的采集样品采集的程序一般进行为:样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录,整理分析报告的撰写。二、样品采集的原则、步骤、数量和方法正确采样的原则①代表性原则:采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。②适时性原则:因为不少被检物质总是随时间发生发生变化的,为了保证得到正确结论应尽快检测。③程序原则:采样、送检、留样和出具报告均按规定的程序进行,各阶段均有完整的手续,交接清楚。采样的步骤获得检样•从批量物料的各个部分采集的少量物料。原始样品•将得到的质量相同的多份检样综合在一起。平均样品•原始样品经过混合、处理、缩分得到的样品。•需分三份作检验样品、复验样品、保留样品用。采样的一般方法一般方法包括:随机抽样和代表性取样。1、代表性取样:是用系统抽样法进行采样,即已经掌握了样品随空间(位置)和时问变化的规律,按照这个规律采取样品,从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量。2、随机抽样:随机抽样是按照随机的原则,从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时,要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。常见的一般样品采集散粒状固体样品(粮食及粉状食品等)有包装:用双套回转取样管取样,每一包装须由上、中、下三层取出3份检样,整批的所有的检样混合为原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数量为止,即得平均样品。无包装:先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点用取样器各取少量样品;按上述有包装的处理方法处理得到平均样品。黏稠的半固体样品用采样器从上、中、下层分别取出检样,然后混合缩减至所需数量的平均样品。液体样品大桶装或散装:一般采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样(采样前须充分混合均匀)。包装体积小:确定采样件数,混合均匀后取样。小包装的样品可连包装一起采样。若小包装外还有大包装,可在堆放的不同部位抽取一定量大包装,从其中抽取小包装为检样,将检样混合均匀作原始样品,再缩分得到平均样品。按照简单随机抽样从批中抽取作为样本中的单位产品。但是当批由子批或层组成时,应使用按比例配置的分层抽样,在此情形下,各子批或各层的样本量与其大小成比例。(1)一次抽样方案抽样检验方案(2)二次抽样方案(3)多次抽样方案:与二次抽样方案类似抽样检验方案抽样类型的选择•1、检验费用•一次抽样二次抽样多次抽样•2、管理难度与费用•一次抽样二次抽样多次抽样•3、检验所需时间•检验耗时长,费用不高,宜用一次抽样•检验耗时短,费用高,宜用多次抽样•4、平均样本量•一次抽样二次抽样多次抽样•5、多种不合格情况•较复杂的检验项目,宜用一次抽样检验。对产品质量水平不很了解时,最好采用一次抽样方案。•抽样方案次数需综合比较采用各类方案的经济效益来决定。通常多采用—次抽样检验样本量的确定•确定采样的数量,应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析的均匀程度三个因素。•一般平均样品的数量不少于全部检验项目的四倍;检验样品、复检样品和保留样品一般每份数量不少于0.5kg。检验掺伪物的样品,分析项目事先不明确,因•此取样量要多一些。•通常样本量可通过样本量字码确定。对给定的批量和规定的检验水平使用GB/T2828.1中表1检索抽样方案。•使用AQL和样本量字码从抽样方案表(表2、表3、表4、表11)中检索抽样方案。样本量字码一次抽样检索抽样方案一次抽样检索抽样方案一次抽样检索抽样方案其他抽样方案检索以此类推三、采样的注意事项•1、采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份,分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。•2、一切采样器具、包装等都应清洁,不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的样品,应严格遵•守无菌操作规程。•3、设法保持样品原有微生物状况和理化指标,进行检测之前样品不得被污染,不得发生变化。•4、感官不合格的产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。感官性质极不相同的样品,切不可混在一起,应另行包装,并注明其性质。•5、样品采集完后,应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测,以免发生变化。•6、采样后应认真填写采样记录单,盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、•采样方法、采样数量、分析项目及采样人。样品的制备•样品制备:按采样规程采取的样品往往数量过多,颗粒太大,组成不均匀。为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分。•目的是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。•(1)液体、浆体或悬浮液体将样品摇匀,充分搅拌玻璃搅拌棒、电动搅拌器•(2)互不相溶的液体将不相溶的成分分离,在分别进行采样•(3)固体样品粉碎法:水分含量少、硬度较大的固体样品(谷物)匀浆法:水分含量较高,质地软的样品(果、蔬)研磨法:韧性较强的样品粉碎机、组织捣碎机、研钵三、样本的保存•样品采集后应尽快进行检验分析,否则应密塞加封,进行妥善保存。以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其他待测成分的变化。•样品保存的原则:(1)防止污染(2)防止腐败变质(3)稳定水分(4)固定待测成分