物质的检验分离与提纯

2020年2月6日星期四1化学实验知识网络基础知识基本实验综合实验常用仪器的主要用途及使用方法常用试剂的保存及取用化学实验基本操作重要物质的性质实验重要物质的制备实验常见气体的制备、净化干燥和收集物质的鉴定与鉴别物质的分离与提纯药品、仪器的选择、仪器的连接物质的推断确认混合物成分设计简单实验方案（测纯度、化学量、验性质等实验误差分析评价实验2020年2月6日星期四2考点知识梳理物质的检验主要类型基本方法：鉴定：指通过一定的方法将物质组成成分一一检验出来。鉴别：用一定的方法把两种或两种以上的物质区分开来。推断：通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检物的组成。物质的分离与提纯分离：将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程。提纯：除去物质中混有少量杂质而得到纯净的物质。基本原则①不增（不引入新杂质）②不减（不减少被提纯物质）③易分离（被提纯物质易与杂质分离）④易复原（被提纯物易复原）注意事项①除杂试剂应过量：②过量试剂需除尽；③去除多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序；④选择最佳的除杂途径。取试样→加试剂→说操作→表现象→定结论2020年2月6日星期四3物质的检验、分离与提纯体系考点解读物质的检验物质检验的常用方法不用任何试剂的鉴别只用一种试剂的鉴别有机物的鉴别物质的分离与提纯说明：单击返回到物质的检验、分离与提纯体系2020年2月6日星期四4物质鉴别的常用方法鉴别方法适用范围举例观察法观察被鉴别物质的颜色、状态如CuCl2、NaCl、FeCl3溶液；O2和Cl2等嗅试法判断气体物质的不同气味如NH3与O2等水溶法观察被鉴别物在水中的溶解情况如Na2CO3与CaCO3加热法主要用于易升华物质如鉴别碘或萘焰色法常用于金属或金属离子如钾盐、钠盐的鉴别2020年2月6日星期四5常见阳离子的检验方法1物质方法与现象H+蘸少量试液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸变红蘸少量试液滴在蓝色PH试纸上，试纸变红NH4+在试液中加强碱溶液加热，并用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝Fe3+试液中滴加KSCN溶液呈红色加碱，有红褐色沉淀加苯酚溶液，呈紫色Fe2+在试液中加入NaOH溶液，先产生白色沉淀，在空气中迅速转化为灰绿色，最后变为红褐色试液中滴加KSCN溶液，无明显现象，通入氯气，出现红色2020年2月6日星期四6常见阳离子的检验方法2物质方法与现象Mg2+加过量的NaOH溶液，产生白色沉淀Al3+加NaOH溶液至过量，先产生白色沉淀，后沉淀溶解Ag+加可溶性氯化物，生成不溶于稀HNO3的白色沉淀Cu2+加NaOH溶液，产生蓝色沉淀Ba2+加稀H2SO4，生成不溶于稀HNO3的白色沉淀2020年2月6日星期四7常见阴离子的检验方法离子操作步骤和现象Cl-在试液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀，加稀HNO3沉淀溶解Br-在试液中加入AgNO3溶液，生成浅黄色沉淀，加稀HNO3沉淀溶解I-在试液中加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀，加稀HNO3沉淀溶解SO42-在试液中先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液，有白色沉淀SO32-在试液中先加稀HCl，产生刺激性气味气体，通入品红溶液，品红溶液褪色CO32-在试液中加稀HCl，产生无色无味气体，通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊NO3-在试液中加浓硫酸和铜片，加热有红棕色气体放出OH-在试液中滴加石蕊试液，变蓝（或酚酞变红）2020年2月6日星期四8常见气体的检验方法气体操作步骤现象备注O2向集气瓶中插入带火星的木条木条复燃H2验纯后点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有淡蓝色火焰，烧杯里有水珠生成CO2通入澄清石灰水石灰水变浑浊，继续通后变澄清Cl2通入到淀粉KI溶液中溶液变蓝色通入到品红溶液品红褪色，加热不恢复红色HCl用湿润的蓝色石蕊试纸检验变红色用蘸浓氨水的玻棒接近气体产生白烟2020年2月6日星期四9不加任何试剂的鉴别⑴先依据外观特征，鉴别出其中一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的物质。如：Al2(SO4)3、MgCl2、NaOH、CuSO4、NaCl。⑵若无明显外观现象，可考虑能否用焰色反应或加热区别开来；⑷若以上方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录反应后的现象，分析确定。⑶观察是否存在：互相滴加顺序不同，现象不同的两种物质；如：KNO3、MgCl2、AlCl3、NaOH、NH3·H2O2020年2月6日星期四10互滴顺序不同，现象不同组合操作现象原理Al3+和OH-将OH-逐滴加入到Al3+中先产生白色沉淀，后沉淀溶解；Al3++3OH-=Al(OH)3↓Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O将Al3+逐滴加入到OH-中先没有沉淀，后产生白色沉淀；Al3++4OH-=AlO2-+2H2OAl3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3↓AlO2-和H+将H+逐滴加入到AlO2-中先产生白色沉淀，后沉淀溶解；AlO2-+H++H2O=Al(OH)3↓Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O将AlO2-逐滴加入到OH-中先没有沉淀，后产生白色沉淀；AlO2-+4H+=Al3++3H2OAl3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3↓2020年2月6日星期四11互滴顺序不同，现象不同组合操作现象原理AgNO3溶液和氨水将AgNO3逐滴加入到氨水中无明显现象；Ag++2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++2H2O将氨水逐滴加入到AgNO3中先白色沉淀，后沉淀溶解；Ag++NH3·H2O=AgOH↓+NH4+AgOH+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++2H2O+OHCO32-和H+将H+逐滴加入到CO32-中先无明显现象后放出气体；CO32-+H+=HCO3-HCO3-+H+=CO2↑+H2O将CO32-逐滴加入到H+中直接产生气体；CO32-+2H+=CO2↑+H2O2020年2月6日星期四12只用一种试剂的鉴别技巧⑴先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别⑵在鉴别多种酸、碱、盐溶液时，可依据“互补原理”确定试剂进行鉴别。即：①若几种待检物质中含有几种阳离子，可考虑选用强碱，根据与碱反应生成新碱的溶解性、颜色、稳定性及在过量碱中的溶解情况而加以鉴别；如：K2SO4、(NH4)2SO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、CuSO4等；②若几种待检物质中含有几种阴离子，可考虑选用强酸，根据生成物状态、颜色、气味等的差别加以鉴别；如：Na2S、NaCl、Na2SO3、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S2O3等一般技巧2020年2月6日星期四13只用一种试剂的鉴别技巧2⑶鉴别有机物，若被检物质中含有醛基、羧基，可考虑用新制的Cu(OH)2浊液；含有酚的，可考虑用FeCl3溶液的显色反应来鉴别。③若被检物质中含有多种阴、阳离子，可依据“互补原理”分类确定鉴别的离子，再组合出鉴别试剂；如：(NH4)2SO4、Na2SO4、NaCl、NH4Cl等④若被检物质中含有水解的盐，可考虑用能与之发生相互促进的水解反应的盐来加以鉴别。2020年2月6日星期四14只用一种试剂的鉴别技巧3经常使用的试剂试剂可鉴别离子或物质碱类试剂NaOHMg2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Cu2+、Ag+、NH4+（Ba(OH)2还可鉴别SO42-）Ba(OH)2NH3·H2OCu(OH)2醛类与羧酸类酸类HCl弱酸盐、可溶性银盐、氢氧化物、金属单质（硫酸还可鉴别钡盐）H2SO4盐类试剂Na2CO3(NaHCO3)酸和与CO32-发生相互促进水解反应的盐（(NH4)2CO3还可鉴别碱）(NH4)2CO3FeCl3银盐、酚、碱、氧化性及水解性Al2(SO4)3碱、钡盐、与Al3+发生水解反应的盐2020年2月6日星期四15仅用一种试剂鉴别习题1.（2004年天津理综）仅用一种试剂鉴别如下物质：苯、CCl4、NaI溶液、NaCl溶液、Na2SO3溶液，下列试剂中不能选用的是：A.溴水B.FeCl3溶液C.酸性KMnO4溶液D.AgNO3溶液2.（2004年全国理综）常温下，下列各组物质不能用一种试剂通过化学反应区别的是：A.MnO2CuOFeOB.(NH4)2SO4K2SO4NH4ClC.AgNO3KNO3Na2CO3D.Na2CO3NaHCO3K2CO33.下列各组物质的稀溶液，不用其他任何试剂，仅用试管及胶头滴管通过相互反应不能鉴别的是：A.FeCl3、AgNO3、Ba(OH)2、BaCl3B.KCl、NaNO3、NH3·H2O、HNO3C.NaHSO4、MgSO4、Na2CO3、NaOHD.NaNO3、Na2CO3、BaCl2、HClD2020年2月6日星期四16鉴别有机物的常用方法2.溶解性法与密度法根据有机物是否溶于水及其密度与水比较是大还是小，可以用水加以鉴别。如果不溶于水，有机物出现分层，密度大的在下层，密度小的在上层。如可用水鉴别甘油、苯和四氯化碳。密度大于水：CCl4、C2H5Br、溴苯、硝基苯、氯仿、溴代烃、碘代烃、乙二醇、甘油等。密度小于水:苯、液态烃、一氯代烃、低级酯、油脂、乙醇、乙醛、汽油等。易溶于水的有机物:低级醇、低级醛酮、低级羧酸、多元醇、单糖与二糖等2020年2月6日星期四17鉴别有机物的常用方法⒈官能团法：根据官能团的性质来鉴别，鉴别常见物质的试剂与方法、现象与结论如下表：物质试剂与方法现象与结论饱和烃与不饱和烃溴水褪色的是不饱和烃酸性KMnO4溶液苯与苯的同系物酸性KMnO4溶液褪色的是苯的同系物酚类的检验浓溴水产生白色沉淀FeCl3溶液显紫色醛基的检验加银氨溶液产生银镜新制Cu(OH)2浊液产生砖红色沉淀2020年2月6日星期四18鉴别有机物的常用方法⒈官能团法：物质试剂与方法现象与结论醇金属钠有气体放出加乙酸和浓硫酸有香味液体物质生成羧酸加紫色石蕊显红色加Na2CO3溶液产生气体酯类闻气味有果香味淀粉加碘水变蓝蛋白质加浓硝酸变黄色2020年2月6日星期四19鉴别有机物的常用方法３.燃烧法（１）是否可以燃烧；（２）燃烧时的黑烟的多少；如乙烯在空气中燃烧，火焰明亮并伴有黑烟；乙炔燃烧时火焰明亮并伴有浓烈的黑烟。（３）燃烧时的气味；燃烧蛋白质有烧焦羽毛气味；４.有机物鉴别的重要试剂：水、溴水、酸性KMnO4溶液、银氨溶液、新制的Cu(OH)2、FeCl3溶液。2020年2月6日星期四20鉴别中的多能试剂——溴水其溶质易被有机溶剂萃取，有机溶剂层颜色加深；能与含有C=C或C≡C的不饱和有机物发生加成反应而褪色；能与酚类物质发生取代反应，生成白色沉淀；能与碱性物质发生反应而褪色，如NaOH溶液，Na2CO3溶液能被一些还原剂还原而褪色，如H2S、NaI、Na2SO3、SO2、醛类等。2020年2月6日星期四21鉴别中的多能试剂——氯化铁FeCl3溶液：在FeCl3溶液分别加（通）入下列试剂试剂现象原理苯酚溶液出现紫色KSCN溶液出现血红色Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3H2S溶液由棕黄色变为浅绿色，同时变浑浊2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+NaI溶液出现棕黑色浑浊2Fe3++2I-=2Fe2++I2AgNO3溶液产生白色沉淀Ag++Cl-=AgCl↓Fe溶液由棕黄色变为浅绿色2Fe3++Fe=3Fe2+2020年2月6日星期四22１．能使酸性高锰酸钾褪色的物质：（１）不饱和烃、苯的同系物、含醛基的有机物、酚类、不饱和烃的衍生物、还原性糖（葡萄糖、麦芽糖和果糖）。（２）具有还原性的物质：SO2、H2S、FeCl2、Na2SO3等。２．能发生银镜反应的物质：醛类、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、还原性糖（葡萄糖、麦芽糖和果糖）３．与新制的氢氧化铜反应的有机物：（１）含醛基的有机物（作为弱氧化剂）（２）含羧基的有机物（作为弱碱，与酸性物质反应，浊液变为澄清。）其他多能试剂2020年2月6日星期四23物质分离与提纯的常用物理方法分离方法适用范围举例过滤法分离固体和液体的方法粗盐的提纯洗涤法除去固体表面的残余物过滤沉淀的洗涤蒸发浓缩法分离溶于溶剂中的溶质从食盐溶液中提取NaCl结晶法混合物中各组分在溶剂中