SEM原理与测试

扫描电镜SEMSEM的特点SEM成像的物理信号SEM的构造与工作原理SEM的主要性能SEM像衬度SEM样品制备扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。特点仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。块状或粉末的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子显微镜（TEM）的制样简单。SEM的特点SEM成像的物理信号SEM的构造与工作原理SEM的主要性能SEM像衬度SEM样品制备背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0。二次电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。二次电子的能量比较低，一般小于50eV；吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系由图知，样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。透射吸收背散射+二次电子SEM的特点SEM成像的物理信号SEM的构造与工作原理SEM的主要性能SEM像衬度SEM样品制备扫描电镜的构造由五个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集和图像显示系统(4)真空系统(5)电源系统SEM电子枪发射的电子束经过2-3个电磁透镜聚焦信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物理信号:二次电子、背散射电子、吸收电子等。(1)电子光学系统（镜筒）由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。扫描电镜一般有三个聚光镜：前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。(2)扫描系统扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：1)使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；2)改变入射束在样品表面的扫描幅度，从而改变扫描像的放大倍数。(3)信号收集和图像显示系统扫描电镜应用的物理信号可分为：1)电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；2)特征X射线信号，用X射线谱仪检测；常见的电子收集器由三部分组成：闪烁体：收集电子信号，光导管：然后成比例地转换成光信号，光电倍增管：经放大后再转换成电信号输出(增益达106)，作为扫描像的调制信号。加偏压前后的二次电子收集情况(a)加偏压前(b)加偏压后收集二次电子时，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器，提高了收集效率．即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。背散射电子能量比较高，受栅网上偏压的影响比较小，收集器只能收集直接沿直线到达的电子。同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上-250V图像显示和记录这一系统的作用是将电信号转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，得到一幅亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。(5)真空系统(6)电源系统扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透SEM的特点SEM成像的物理信号SEM的构造与工作原理SEM的主要性能SEM像衬度SEM样品制备(1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式M=AC/ASAC是荧光屏上图像的边长，AS是电子束在样品上的扫描幅度。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。(2)分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关：入射电子束束斑直径由于扫描成像，小于入射电子束束斑的细节不能分辨。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为6-10nm，背散射电子为50-200nm，吸收电子和X射线为100-1000nm。影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。(3)景深SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角ac。由图可知，扫描电镜的景深F为因为ac很小，所以上式可写作ctgdF0cdF0景深的依赖关系扫描电子显微镜末级透镜采用小孔径角,长焦距,的角很小（约10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。例如在放大倍数是500倍时，焦深可达1000μm。因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得清晰聚焦的图像。并且图像立体感强，易于分析.SEM的特点SEM成像的物理信号SEM的构造与工作原理SEM的主要性能SEM像衬度SEM样品制备SEM像衬度形貌衬度原子序数衬度表面形貌衬度由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，适用于显示形貌衬度。入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大．背散射电子信号对表面形貌的变化不那么敏感，分辨率不如二次电子像高，信号强度低。（2）原子序数衬度原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征X射线等。(1)背散射电子像衬度;样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。背散射电子产率二次电子产率(2)吸收电子像衬度η+δ+α=1η：背散射，δ：二次α：吸收因此可以认为，样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。背散射电子像吸收电子像奥氏体铸铁的显微结构在背散射电子像上的石墨条呈现暗的衬度，而在吸收电子像上呈现亮的衬度。表面形貌衬度的应用基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。1．材料表面形态（组织）观察2．断口形貌观察2．断口形貌观察3．磨损表面形貌观察4．纳米结构材料形态观察5．生物样品的形貌观察原子序数衬度像SEM的特点SEM成像的物理信号SEM的构造与工作原理SEM的主要性能SEM像衬度SEM样品制备SEM样品制备SEM固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空间而定。对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。SEM样品制备大致步骤：1.从大的样品上确定取样部位；2.根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；3.清洗；4.包埋打磨、刻蚀、喷金处理，