钢中非金属夹杂物的检测技术及国内外相关标准的学习和探讨质检处2014年8月概述钢中非金属夹杂物主要来自钢的冶炼和浇注过程,以机械混合物形式存在于钢中,是不可避免的一相。主要有硫化物、氧化物、硅酸盐、氮化物等。其含量一般都很少,但它们对钢的性能的危害作用却不可忽视。这种危害程度与非金属夹杂物的类型、大小、数量、形态及分布有关。因此,钢中非金属夹杂物的金相检验,对钢材的冶金质量评价及机械零件的失效具有十分重要的意义。钢中非金属夹杂物检验技术夹杂物的来源按来源分类内生夹杂物外来夹杂物是钢水冷却凝固过程中的析出产物。主要是钢水和外界(卷渣及耐火材料侵蚀)之间偶然的化学和机械作用产物。钢中非金属夹杂物检验技术金相法:借助金相显微镜的明场、暗场及偏振光来观察夹杂物的形状、分布、色彩和透明度、各向同性和各向异性、夹杂物的黑十字现象、夹杂物的硬度及塑性等,从而对夹杂物作出定性或半定性的结论。夹杂物的鉴定金相显微镜鉴别分析物相(1)明视场观察明视场是金相显微镜的主要观察方法。入射光线垂直照射在试样表面,利用试样表面反射光线进入物镜成象。(2)暗视场观察暗视场是通过物镜的外周照明试样,并借助曲面反射镜以大的倾斜角照射到试样上。若试样是一个镜面,视场内是漆黑一片。在试样凹洼之处或透过透明夹杂而改变反射角,光线才有可能进入物镜,而被观察到。因此在暗场下能观察到夹杂物是否透明。金相显微镜鉴别分析物相(3)偏光下观察在明视场的光路中加入起偏镜和检偏镜将入射的自然光变为正交偏光。在正交偏光下观察时,旋转载物台3600,各向同性夹杂亮度不会发生变化,而各向异性夹杂则出现四次暗黑和四次明亮现象。各向异性效应是区别夹杂物的重要标志。如在显微镜下锰尖晶石很容易误认为刚玉,但刚玉是各向异性夹杂,而尖晶石是各向同性的,因而可在偏光下加以区别。金相显微镜鉴别分析物相钢中非金属夹杂物检验技术虽然金相法对夹杂物的鉴定能做很多工作,但它不能获得夹杂物的晶体结构及精确成分的数据,如欲对夹杂物做更精细的研究,可借助于下列仪器设备及实验手段:X射线微区域分析法(扫描电子显微镜)岩相分析法X射线晶体结构分析法化学分析法等夹杂物的鉴定钢中非金属夹杂物检验技术(1)硫化物系夹杂物一般情况下,钢中的硫化物夹杂主要是FeS、MnS和它们的固溶体(Fe、Mn)S。低碳钢中的硫化物100×钢中非金属夹杂物检验技术低碳钢中的硫化物和氧化物500×低碳钢中的硫化物,沿轧制方向变形延伸100×硫化物系夹杂物的光学特性夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光硫化铁FeS量多时呈网状分布在晶界上,量少时成粒状分布在任意部位淡黄色,长期暴露在空气中变为褐色不透明,沿边界有亮线各向异性。不透明,淡黄色硫化铁与硫化锰MnS·FeS同FeS颜色随MnS量而变,MnS少时呈淡黄色,增多时变深蓝色,再变深为深灰色不透明各向异性,不透明钢中非金属夹杂物检验技术(2)氧化物系夹杂物氧化物系夹杂物有简单氧化物、复杂氧化物、硅酸盐和固溶体之分。常见的简单氧化物夹杂有FeO、Fe2O3、MnO、SiO2、Al203、TiO2等;复杂氧化物包括尖晶石类夹杂物和钙的铝酸盐两种。低合金钢中的尖晶石类氧化物500×钢中非金属夹杂物检验技术低合金钢中的氧化物100×球形氧化物氧化物系夹杂物的光学特性夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光氧化铝Al2O3细小,成串深灰或暗灰透明黄白色各向异性氧化亚铁FeO球状,变形后略显椭圆灰色稍带褐色完全不透明,沿边有细亮线各向异性,不透明,淡黄色氧化亚锰MnO不规则,成群灰色绿宝石色各向同性Cr2O3无规则灰紫色薄处绿色各向异性MgO·Al2O3形状规则灰(稍紫)各相同性铁尖晶石FeO·Al2O3形状规则暗灰稍透明,带绿各向同性铬铁矿FeO·Cr2O3形状规则成群,形变后成串灰(稍紫)薄透明,带红各向同性钢中非金属夹杂物检验技术(3)硅酸盐类夹杂物硅酸盐类夹杂是由金属氧化物和二氧化硅组成的复杂化合物,所以也属于氧化物系夹杂物。硅酸盐夹杂物500×硅酸盐类夹杂物的光学特性夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光铁硅酸盐2FeO·SiO2多为玻璃质。球状任意分布,稍变性深灰色,球体中的环圈反光而中心有亮点透明,色由淡黄到褐色各向异性,透明呈玻璃状时各向同性锰硅酸盐2MnO·SiO2多为玻璃质,球状任意分布,易变形深灰色透明,由玫瑰到褐色各向异性,呈玻璃状时各向同性铁锰硅酸盐mFeO·nMnO·SiO2同锰硅酸盐深灰色,球体中的环圈反光而中心有亮点,当Si、Mn量多时呈黑色园盘透明、琥珀黄色,园盘好像有些突出。呈玻璃状,各向同性,含Si较多的夹杂能看到黑暗的十字叉石英SiO2球状深灰色透明无色各向同性钙硅酸盐1,2CaO·SiO2球状任意分布,深灰色透明,无色弱各向异性,莫来石3Al2O3·SiO22三棱或针状分布无规则深灰色透明无色各向异性钢中非金属夹杂物检验技术(4)氮化物系夹杂物一般情况下,钢中的氮化物夹杂较少,但如果钢液中含有铝、钛、铌、钒、锆等与氮亲和力较大的元素时,在出钢和浇注过程中钢流会吸收空气中的氮而使钢中氮化物夹杂的数量显著增多,其中最常见的是TiN和AIN夹杂物。20CrMnTi钢中的氮化物500×按化学成分分类氮化物系夹杂物的光学特性夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光氮化钛TiN成群,成串金黄色不透明各向同性碳氮化钛Ti(CN)成群,变形后成串随碳含量不同由浅黄变紫玫瑰不透明各向同性氮化钒VN孤立或成群,淡粉色不透明各向同性碳氮化钒V(CN)孤立或成群淡粉不透明各向同性氮化铝AlN晶内或晶界紫灰色透明,亮黄到五彩强各向异性氮化铌NbN晶内或晶界亮黄色不透明各向同性钢中非金属夹杂物检验技术非金属夹杂物的变形规律钢中非金属夹杂物检验技术夹杂物对钢质量的影响(一)非金属夹杂物对疲劳性能的影响非金属夹杂物由于其性能与钢有很大的差异,因此它破坏了钢基体的均匀性、连续性,还会在该处造成应力集中,而成为疲劳源。在外力作用下,通常沿着夹杂物与其周围金属基体的界面开裂,形成疲劳裂纹。(二)非金属夹杂物对钢的韧性和塑性的影响夹杂物的存在对钢的韧性和塑性危害程度主要取决于夹杂物的大小、数量、类型、形态和分布。在轧制钢材时被拉长的夹杂物,对其横向的韧性和塑性的危害程度较为明显。夹杂物呈网状沿晶界连续分布或聚集分布时则危害最大。(三)非金属夹杂物对钢的工艺性能影响由于夹杂物的存在,特别是当夹杂物聚集分布时,对锻造、热轧、冷变形开裂、淬火裂纹、焊接层状撕裂及零件磨削后的表面粗糙度等都有较明显的不利影响。钢中非金属夹杂物检验技术夹杂物的检验定性分析定量检验确定夹杂物类型测定它们的大小、数量、形态及分布等提出预防和改进措施钢中非金属夹杂物检验技术钢中非金属夹杂物的評定是衡量钢内在质量的一种重要方法,通过该方法的检验能反映钢中非金属夹杂物的含量以及类型,为满足产品设计要求或改进生产工艺提供可靠的依据,尢其是非金属夹杂物的显微检验方法,更是各国冶金学家长期研究的课题。夹杂物显微评定钢中非金属夹杂物检验技术随着显微设备和电子金相技术的发展,用自动图像仪及软件评定钢中非金属夹杂物的方法已经愈来愈多地用于科学研究和生产检验。但应用光学显微镜测定钢中非金属夹杂物的标准图谱评级方法,至今还是在被最广泛地采用。夹杂物显微评定钢中非金属夹杂物检验技术美国ASTME45标准的历史最早、内容最多、使用最广,在国际上也影响最大。目前,国际标准化(ISO)和许多国家都参照采用了ASTME45标准。ISO4967-1998就是参照美国ASTME45-97标准修订的。我国的GB/T10561-2005《钢中非金属夹杂物检验技术方法》是等效采用ISO4967-98标准制定的。夹杂物显微评定标准的发展钢中非金属夹杂物检验技术ISO4967-1998标准评级图是在ASTME45-1997标准评级图Ⅰ基础上略作修改,并增加了1套单颗粒球状氧化物DS评级图,共有54张图片,评级图分为A、B、C、D、DS五类,A、B、C、D类评级图同ASTME45,DS类评级图分6个级别(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0级)。夹杂物显微评定标准的发展钢中非金属夹杂物检验技术国内标准GB/T10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定--标准评级图显微检验法》GB/T18254-2002《高碳铬轴承钢》夹杂物检验标准钢中非金属夹杂物检验技术国际及国外标准ISO4967-1998Steel-Determinationofcontentofnonmetallicinclusions-MicrographicmethodusingstandarddiagramsASTME45-2005e2StandardTestMethodsforDeterminingtheInclusionContentofSteelJISG0555-2003(en)Microscopictestingmethodforthenon-metallicinclusionsinsteelDIN50602-1985Microscopicexaminationofspecialsteelsusingstandarddiagramstoassessthecontentofnon-metallicinclusions夹杂物检验标准钢中非金属夹杂物检验技术国标GB/T10561-2005标准规定了利用标准评级图谱评定,压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中的非金属夹杂物的显微评定方法,检验方法的选取及结果表示和试验报告等。一般钢中非金属夹杂物采用标准中的ISO评级图谱进行测定。标准的附录A列出ISO标准评级图谱,这些评级图片相当于100倍下纵向抛光面面积为0.5mm2的正方形视场。根据夹杂物的形态,标准图谱分为A﹑B﹑C﹑D﹑Ds五大类。标准等效采用ISO4967:1998(E)《钢中非金属夹杂物含量测定—标准评级图谱.显微检验法》GB/T10561-2005简介钢中非金属夹杂物检验技术在检查金属材料质量或评定非金属夹杂物的等级时,试样截取的部位及尺寸应按钢中非金属夹杂物评级标准中所规定的取样方法或技术协议中有关的规定进行。通常取样部位应沿钢材或零件的轧制或锻造方向通过中心切取试样;钢坯上切取的检验面应通过钢材(或钢坯)轴心的纵截面,其面积约200mm2(20mm×10mm)。GB/T10561-2005简介试样的选取与制备钢中非金属夹杂物检验技术A类--硫化物类:具有高延展性,有较宽范围形态比的单个灰色夹杂物,一般边部呈圆角。B类--氧化铝类:大多没有变形,带角的,形态比小(一般<3)黑色或蓝色颗粒,沿轧制方向排成一行。C类--硅酸盐类:具有高延展性,有较宽范围形态比(一般≥3)的单个呈黑色或深灰色夹杂,一般端部成锐角。D类--球状氧化物:不变形,带角或圆形,形态比小(一般<3)黑色或带蓝色,无规则分布。DS类--单颗粒球状类:圆形或近似圆形,直径≥13μm。GB/T10561-2005简介夹杂物分类钢中非金属夹杂物检验技术GB/T10561-2005简介夹杂物分类A类B类C类钢中非金属夹杂物检验技术GB/T10561-2005简介夹杂物分类Ds类D类钢中非金属夹杂物检验技术非传统类型夹杂物的评定也可通过将其形状与上述五类夹杂物进行比较,并注明其化学特征。例如:球状硫化物可作为D类夹杂物评定,但在试验报告中应加注一个下标(如Dsulf)表示;Dcas、表示球状硫化钙;DRES表示球状稀土硫化物;DDup,表示球状复相夹杂物,如硫化钙包裹着氧化铝。沉淀相类夹杂物:如硼化物、碳化物、碳氮化合物或氮化物的评定,也可以根据它们的形态与上述五类夹杂物进行比较,并按上述的方法表示它们的化学特征。在进行试验之前,可采用大于100倍的放大倍率对非传统类型夹杂物进行检验,以确定其化学特征。GB/T10561-2005简介钢中非金属夹杂物检验技术每类夹杂物又根据非金属夹杂物宽度或颗粒大小,不同分成两个系列,即粗系和细系,每个系列由表示夹杂物