原子吸收分光光度计初级教程

湖北金贵中药饮片有限公司原子吸收分光光度法初级教程彭斌2016.5.19目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素1.1原子吸收光的原理•1.为什么原子吸收光？•所有的原子可分类成具有低能量和高能量的。具有低能量的状态称为基态而具有高能量的状态称为激发态。处于基态的原子吸收外部能量，变成激发态。1.2原子吸收风光光度计的原理•1.2.1基本原理•元素在原子化器中，成为基态原子，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。•定量关系•郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-lgT=KCL•1.2.2仪器构造目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素•一.样品的处理•（1）原则：•1.能使被测成分安全分离出来，而且无损失•2.不得引入被测成分和干扰物质•3.样品的处理方式适于选定的测定方法•4.消耗的试剂少•5.处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。•（2）方法•一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出•二.消解法：•1.干法：高温炉灰化法，高压消解灌法，通氧燃烧法、低温灰化法•2.湿法：用适当的酸溶解样品，并使待测元素形成可溶盐•三.高温消解.•四.高压消解.•五.微波消解：•优点：1.较宽范围的样品•2.速度快•3.损失小.微波消解的步骤•一.预消解.•1.称取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜.•注意事项：•（1）样品和硝酸尽量直通罐底，避免残留在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危险.•（2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只摄入硝酸.•（3）每次只能消解同一种样品，加热和预消解过程必须在通风橱中进行.•2.将消解内罐置于配套的加热板上加热，110℃10分钟，120℃20分钟，直至看不到明显的粉末。（防止蒸干，不同品种时间可以适当调整）•二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入外罐中，置于微波消解仪中消解.•注意：消解过程中请勿远离消解仪（1.5m处即可），一旦仪器报错及时关闭仪器.显示屏转子转子转子控制按钮控制罐针头及气孔阀•三.消解结束（消解仪温度显示80℃一下，状态为结束）后取出消解罐，置于通风橱中，扭松阀门，排除红棕色酸气后，将消解内罐取出，置于加热板上，120℃15分钟，排尽气体（防止蒸干）.•四.定容.•铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶中，用水定容至刻度线。•汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至紫红色恰好消失，转入10ml量瓶中，用水定容至刻度。二.样品的测定•实验气瓶的管理•1.原吸实验中主要用到乙炔气、氩气、氮气三种气瓶。•2.气瓶的开关阀：顺时针为关，逆时针为开，其中乙炔气瓶仅可开启1圈至一圈半，不可多开，氩气使用时必须全部扭开。•3.乙炔气瓶新购后必须静置24小时才可使用，防止丙酮逸出堵塞气管引起爆炸。乙炔气瓶氩气气瓶分压阀•4.气瓶的分压阀必须将压力严格控制在指定数值内，未使用时分压阀必须关闭（逆时针扭松）压力阀（控制压力大小）初级压力表（显示进气压力）次级压力阀（显示出气压力）•一.铜的测定（直接火焰法）•电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→打开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→打开软件→连接仪器自检→谱线搜索→输入测定方案→点火→开始测定•二.铅、镉的测定（石墨炉法）•安装石墨炉→电脑开机→仪器开机→石墨炉及自动进样器开机→打开冷却水开关→打开氩气气瓶开关（完全扭开）→稍微打开分压阀→打开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→打开软件→仪器连接自检→谱线搜索→设定程序→调节进样器位置（使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处）→开始测定•三.砷、汞的测定（氢化物发生法）•样品预处理及还原剂配制→氢化物发生器安装→电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→打开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→打开软件→连接仪器自检→谱线搜索→设置测定方案→点火→开始测定目录1.原吸的原理2.原吸的操作3.原吸的干扰因素原子吸收分光光度法中的干扰•原子吸收光谱法中的干扰通常可分类成分光干扰、物理干扰和化学干扰•分光干扰：•取决于装置和火焰性质。•1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光谱线互相重叠。•2.由于没有原子化的分子对光的吸收和散射。•3.火焰纯度不够。•解决方法：•1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。•3.更换高纯度的可燃气•物理干扰：•因为样品溶液的物理性质导致的分析值误差：包括标准样品和样品之间的黏度和表面张力不同。•在火焰原子吸收中，物理性质的差别会影响雾化量，雾化率和雾粒的大小。•在电热原子吸收中，物理性质的不同将引起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛细管中，导致分析误差。•解决方法：1.采用标准加入法2.更换样品溶剂3.稀释样品•化学干扰：•1.电离干扰•样品导入到火焰后，由于热的作用变成自由原子，但是部分会进一步电离。因为原子吸收测定的是自由原子的数量，当电离发生(负干扰)将引起吸收的降低。这称为电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的增加而增加，电离的金属数也随着增加。•解决方法：加入Cs，Rb和K等容易电离的金属到样品中，直到标准样品的吸收不再变化，即电离程度不再变化为止。•2.化合物干扰：•部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗粒产生难离解的化合物。典型的例子是空气-乙炔火焰测定Mg，Ca或其他碱土金属，如果有Al存在产生如图5.3所示的干扰。这是因为火焰中Mg和Al反应产生MgO·Al2O3。•解决方法：•(1)通过离子交换和溶剂提取，提取目标元素与其他元素的光谱分离；•(2)干脆加入过量的干扰元素；•(3)加入干扰抑制剂；•(4)标准加入法等。谢谢！