乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的制备色状:无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜，类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。折光率：1.4000---1.4040蒸汽压：0.7kPa/25℃熔点：-78℃沸点：143℃溶解性：不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂密度:相对密度(水=1)0.68-0.878；稳定性：在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。分离液体混合物的方法•蒸馏从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质•分馏分离两种互溶而沸点差别较大液体•萃取两种互溶液体的分离、•分液两种不互溶液体的分离分液漏斗使用方法1、关闭下方阀门。2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上，静置待其在重力的作用下自然分离成上下两层。4、小心地打开下方阀门，让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。5、从上口倒出密度小的液体成分。目的要求：（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。实验原理：H+,△冰醋酸异戊醇（过量）乙酸异戊酯水（移去）仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶（50mL）直形冷凝管尾接管分液漏斗（100mL）量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶（500mL）电热套药品：异戊醇冰醋酸碳酸钠溶液（10％）硫酸（98％）饱和食盐水无水硫酸镁装置图实验步骤：(1)酯化实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：2.5mL沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：90min注意：1.加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。2.回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。(2)洗涤实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸馏水:30mL碳酸氢钠溶液(10%):20mL氯化钠溶液(饱和):10mL1.不要将沸石倒入分液漏斗中2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，以防止分液漏斗内的液体冲出来。3.用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。注意：(3)干燥实验仪器：锥形瓶干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g干燥时间：20min蒸馏装置注意事项：（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。（3）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。（4）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。