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1OPTIMA5300DV操作和保养培训PERKINELMER（上海）仪器有限公司ServiceDepartmentTel:021387695102人员安全注意事项操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考手册（Hardwareguide-SafetyPractice）用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操作3仪器安全注意事项电源对仪器安全非常重要：主机，计算机和所有相关附件使用同一地线－为了使参考电压一致零线和地线的电位差不大于2V（零线是电网的中性线，和地线不同地点的“地”）零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器请参考HardwareGuide–SafetyandRegulatoryInformation4保存文件和数据请用户妥善保存如下文件和数据产品合格文件（PRODUCTCERTIFICATIONANDDECLLARATIONOFCONFORMITY)随仪器的硬件指南（HardwareGuide)等技术性文件安装时所有结果文件（包括数据和图谱）和工程师的维修报告仪器内设参数文件（GenBram080NXXXXXXX.log,SpecDataNXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA)这些文件可以保存在计算机另一个区间，为了安全，建议保存在另一个计算机或其他数据存储器5仪器结构框图6原子能级跃迁7原子光谱的产生8激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光子的形式释放能量，光子能量是两个能级差9光谱信息特定能级差对应的波长（光）可以代表此种元素的存在，这是定性分析的基础特征光的强度和元素的浓度成正比，这是定量分析的基础10ICP-理想的光谱发射源11等离子点矩过程12等离子体温度分布13试样在等离子体内过程14两种观测方式15Optima5000系列光学示意图16两维色散后的光谱17两维色散后的谱线排列18两维色散后可见/紫外光谱分布19SCD检测器示意图20SCD检测器实物21OPTIMA5X00DV开机程序通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）水循环器。接通OPTIMA5X00DV电源，启动WINLAB32软件，等待仪器初始化结束。仪器初始化所须时间取决于仪器开机时初始温度和实验室环境温度，不表示仪器好坏。22吹扫气（PurgeGas）当使用低于190nm波长分析前，必须提前用Purgegas（氮气）吹扫光学室和光学通道。吹扫速度分两种，快速8升/分，常速1.5升/分。初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。23Diagnostics（诊断）-光谱仪System-Diagnostic-Spectrum进入光谱仪诊断提供光谱仪Firmware版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。纪录光谱仪工作流程。24Diagnostics（诊断）-RFGeneratorSystem-Diagnostic-RFGenerator进入射频发生器诊断提供射频发生器Firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。纪录射频发生器工作流程。25点等离子矩点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩，在不能点炬时使用。点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。262728电感耦合等离子体焰炬电感耦合高频等离子体焰炬(InductivelyCoupledPlasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。29点炬失败假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。点炬失败必须报修前，在Diagnostics（RFGenerator）里SaveLog保存俩个文件（BlackBoxLog/IncidentLog）并传给维修工程师。两个文件的路径：C：/PE/Temporaryfile注：BlackBoxLog是为等离子炬控制系统开始动作后的最后750ms的参数记录数据，是不断的被翻过的。IncidentLog是最后一次出现故障的数据。3031手动设定气体流量功率和进样量气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用OverrideMethod。选用OverrideMethod时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。3233紧急按钮的使用Emergency（紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位：System-Resetemergencyplasmaoff-OK否则不能点炬。34光谱仪控制(一）System-SpectrometerControl进入光谱仪控制。吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。选用OverrideMethod可以使方法中同类选择作废。观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，0），经向（15）DetectorCalibration是指检测器暗电流校准，结果会存入计算机。一般情况不需重复做。当重装软件后必须重做此校准。35光谱仪控制（二）AlignView是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。校准时要使用1ppmMn溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下做此项校准。在径向和轴向分别做此项校准，仪器将保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。36光谱仪控制（三）。WavelengthCalibration用于校准波长，分UV和VIS两部分。校准时必须用随机标准溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。当再次选此窗口时，显示上次校准的时间和结果。波长校准结果存在计算机里，重装软件后必须重做此校准。37光谱仪控制（四）HgRealign是使用内置汞灯测量253.652nm谱线，测量结果会纠正因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能有防止峰漂的明显效果Hg253.652nm的强度可能会变化，只能留作参考38编辑方法(一)编辑方法可采用软件实时帮助：F1或者Help-ActiveWindowHelpNew-Method可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。键入元素和波长的几种方法。分析元素和内标元素。39编辑方法（二）读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积分时间。介绍ReadDelay和ReplicatesSeverWindow不能改变，AutoWindow是预曝光观测的区间，可以改变。Sampler是指等离子矩的条件，介绍各参数。介绍Peristaltic和Autosampler40编辑方法（三）SpectralPeakProcessing指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准点DefineStandards设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。Check和OKQC用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（Help-ActiveWindowHelp）41编辑方法（四）Options选择结果显示的内容，SaveWithResult是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。编辑完成的方法可以检查：Edit–CheckMethod，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：Edit–Sortby–Wavelength编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。42手动分析假如要保存结果须首先选择数据组名称：Open-在Name框内键入名称-OK样品名称直接键入ID框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。ReadDelayTime是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以OverrideMethod后，在此重新设定。43结果显示框选择Result后会显示结果框。Result显示的项目是方法里OPTION内选定的。结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。清除全部显示：Analysis-ClearResultDisplay44光谱图显示框工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。要改变显示的颜色和排列：Option-SpectrumDisplay要清除显示内容：Analysis-ClearSpectrumDisplay45检查光谱框（一）工具栏内Examine是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。设定MSF文件请使用下列途径获取资料：Help-ContentsandIndex-键入MSF-DisplayData-selectdataset（即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图46检查光谱框（二）需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：method-setpeakwavelength需要时添加，移动或去除背景校准点。把修改数据存回方法：1：导入原方法File-ImportfromResultLibrary-选择本数据组名称-OK2：Method-UpdatemethodParameters-UpdateandSavemethodSetpeakWavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。47检查光谱框（三）移动光标到峰位后，假如使用AdjustWavelength会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。48自动进样器分析（一）自动进样器分析须提前设置样品信息：Saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件使用自动分析须对分析中QC样品和回收率试验的结果进行评判和预置，Method的Checks和QC就是为此设置的，详细请参考Help49自动进样分析（二）工具栏Auto用于自动分析，在SetUp页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在Location框内键入XX-YY（表示分析从XX到YY位样品）在Analysis页内按RebuildList产生新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。Analysis-AutoSampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。更详细信息参考Help。50数据再处理（Reprocessing）（一)Reprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。Reprocessing不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许