搜索
1《养殖水环境化学实验I》材料本实验课以《养殖水环境化学实验》课本为主，本补充材料主要辅助写实验报告。实验报告书写内容包括（一、实验目的；二、实验内容；三、实验原理；四、实验步骤简写；五、结果与计算：包括实验中出现的异常现象的可能产生原因；六、实验思考题。）实验一水化学分析技术与仪器应用一、目的：1.通过对药品的配制，掌握溶液的配制方法及相关的注意事项；2.认识和掌握与水化学项目分析有关的仪器使用。二、实验内容：1.配制实验所用试剂；2.标定标准溶液浓度。三、溶液配制中的相关问题：（一）容器选择与洗涤、干燥1.容器选择一般液体试剂用细口试剂瓶盛装，固体试剂用广口试剂瓶盛装，须避光的试剂要用棕色试剂瓶盛放。并且量器也要选用棕色避光的。2.容器洗涤(1)烧杯、锥形瓶、量筒和表面皿等先用自来水冲去灰尘，再用试管刷蘸取去污粉、洗衣粉和合成洗涤剂直接刷洗内外表面，然后再用自来水冲洗干净，用纯水淋洗三次。(2)容量瓶、移液管、吸量管、滴定管用自来水冲洗后宜用铬酸洗液洗涤。使用铬酸洗液时，应避免引入大量的水和还原性物质，以免洗液冲稀或变绿而失效。铬酸洗液具有很强的腐蚀性，用时必须小心。洗净后的器壁上应只留下一层薄而均匀的水膜，不挂水珠。已洗净的仪器内壁不能再用布或纸擦，因为布或纸的纤维会留在器壁上而弄脏仪器。3.容器干燥可根据不同的情况，采用下列方法将洗净的仪器干燥。(1)晾干将洗净的玻璃器皿倒置在滴水架上或实验柜内自然晾干。(2)烤干烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，此法只适用于硬质玻璃器皿。(3)烘干将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘干；或放在空气烘干器上烘干。(4)吹干用电吹风机快速吹干玻璃器皿。2(5)用有机溶剂干燥在洗净的仪器内加入少量有机溶剂如乙醇、丙醇等，转动仪器，使仪器内的水分与有机物混合，倒出混合液，仪器即迅速干燥。在实验操作中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量待移取的溶液涮洗2～3次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，如需干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。（二）纯水及药品的合理选用1.纯水定量分析化学实验，一般使用三级水，是最普遍使用的纯水，有时需将三级水加热煮沸后使用。仪器分析实验一般使用二级水。非常精密的超纯物质分析实验则需使用一级水。2.化学试剂化学试剂产品已有数千种，到目前为止还没有统一的分类标准。可暂将化学试剂分为四大类。(1)标准试剂或基准试剂标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠，其产品一般由大型试剂厂生产，并严格按国家标准检验。(2)一般试剂一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可分为四个等级及生化试剂等。一般试剂的分级、标志、适用范围及标签颜色列于表1-1。表1-1一般试剂的等级和适用范围级别中文名称英文名称英文符号适用范围标签颜色一级优级纯(保证试剂)GuaranteereagentGR精密分析工作和科学研究工作绿色二级分析纯(分析试剂)AnalyticalreagentAR多数分析工作和科学研究工作红色三级化学纯ChemicalpureCP一般分析工作蓝色四级实验试剂LaboratorialreagentLR一般化学实验辅助试剂棕色或其它颜色生化试剂生化试剂生物染色剂BiologicalreagentBR或CR生物化学及医用化学实验咖啡色(玫瑰色)(3)高纯试剂高纯试剂的特点是杂质含量低(比优级纯基准试剂都低)，主体含量一般与优级纯试剂相当，而且规定检测的杂质项目比同种优级纯或基准试剂多1～2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。在标签上标有“特优”或“超优”试剂字样。(4)专用试剂3专用试剂是指有特殊用途的试剂。如仪器分析中色谱分析标准试剂、气相色谱担体及固定液、液相色谱填料、薄层色谱试剂、紫外及红外光谱纯试剂、核磁共振分析用试剂等。专用试剂不仅主体含量较高，而且干扰杂质含量很低。溶液的配制（三）溶液的配制1.一般溶液的配制(1)溶液浓度表示方法①物质的量浓度简称浓度，用CB表示。溶质B的物质的量nB与溶液的体积V之比，常用的单位是mol/dm3或mol/L。CB=BnV②质量摩尔浓度用bB表示。溶质B的物质的量nB与溶剂的质量m之比，常用的单位是mol/kg。bB=Bnm③质量浓度用ρB表示。溶质B的质量mB与溶液的体积V之比，常用的单位是kg/m3或kg/L。ρB=BVm④物质的量分数用xB表示。B成分的物质的量nB与混合物的物质的量n之比。xB=Bnn⑤质量分数用WB表示。B成分的质量mB与混合物的质量m之比。WB=Bmm⑥体积分数用φ表示。B成分的体积VB与混合物的体积V之比。φ=BVV(2)液体试剂的配制化学实验中使用的一般酸、碱、盐等液体试剂的浓度不需要十分准确，配制时，固体试剂用台称称量，液体试剂及溶剂用量筒量取。溶液的体积也可由所用的烧杯、试剂瓶的容积来估计。①酸溶液的配制先在烧杯中加入适量的纯水，然后用量筒量取一定体积的浓酸，倒入水中，冷却后加纯水稀释至所需浓度，转移到试剂瓶中。有放热反应时，需在冷水浴中进行。②碱溶液的配制用烧杯在台称上称出所需固体碱的量，溶于适量的水中，再稀释至所需体积，如溶解时放热，冷却后转移至试剂瓶。配制氨水溶液时用量筒量取所需量的浓氨水，再加水稀释。4③盐溶液的配制配制大多数盐溶液时，在台称上称取一定量的试剂溶于适量的水中，再稀释至所需体积。易水解的盐的配制，需加适量的酸。易被氧化或还原的盐，其溶液应在使用前临时配制。(3)固体试剂的配制用台称称取烘干后的所需固体试剂量，倒入研钵，仔细研磨，充分混合均匀，转移至试剂瓶中，在干燥器中保存。注意洗涤研钵时，清水洗不净，可用稀盐酸洗，也可用少许氯化钠或细沙一起研磨清除垢物。研磨物料时不得敲击。(4)指示剂的配制指示剂溶液的浓度一般不需要很精确，可以使用台称称量。但是如果配制的溶液量很少，需要称的固体试剂的量也很少，此时就应该使用分析天平，只是不需要太精确，有2位有效数字就可以。对于难溶于水的指示剂，如酚酞、甲基红、亚甲基蓝等，一般采用乙醇等有机溶剂溶解配制。当需要用50%乙醇配制时，应该先用95%的乙醇溶解，再用纯水稀释。特殊性质指示剂需要用特殊方法配制，以后将在相应的实验中介绍。2.标准溶液的配制(1)直接称量法对于符合基准物条件的试剂，可以采用直接称量法配制。准确称取一定量的基准物溶于适量水中，再定量转移到容量瓶中，用纯水定容至刻度。根据基准物的质量和溶液体积计算溶液的准确浓度。(2)标定法不符合基准物条件的试剂，一般采用标定法配制。先配成近似浓度的溶液，然后用基准物或另一种标准溶液测定其准确浓度。这种操作过程称为“标定”操作。(3)基准物试剂的条件及常用的基准物①符合基准物试剂的条件a、试剂的组成与化学式完全相符；b、试剂的纯度足够高，相当于或高于优级纯试剂；c、试剂通常条件下性质稳定；d、试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应发生。②常用的基准物a、锌基准溶液主要用于标定EDTA标准溶液；b、氯化钠基准溶液主要用于标定硝酸银标准溶液；c、邻苯二甲酸氢钾基准溶液主要用于标定碱标准溶液；d、无水碳酸钠或硼砂基准溶液主要用于标定盐酸标准溶液；e、重铬酸钾或碘酸钾基准溶液主要用于标定硫代硫酸钠等还原型标准溶液。5实验二水样溶解氧的测定一、目的：1.重点掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法、注意事项；2.了解溶氧测定的干扰因素；3.掌握亚硝酸氮干扰的原理及消除方法。二、实验内容：1.检查出有干扰物水样；2.用碘量法测定无干扰物水中的溶氧含量。三、原理：采用碘量法（即Winkler法）测定水体中的溶解氧。在水样中加入过量的Mn2+和碱性碘化钾溶液，Mn2+与碱作用生成白色Mn(OH)2沉淀在有溶解氧存在时Mn(OH)2被转化成三价或四价锰化合物的棕褐色沉淀，这一过程称为溶解氧的固定。Mn2++2OH-=Mn(OH)2↓(白色)2Mn(OH)2↓+O2=2MnO(OH)2↓(棕褐色)高价锰化合物沉淀在酸性介质中，被I-还原并溶解，同时析出和溶氧相当量的游离I2(需要有KI过量才能溶解)MnO(OH)2↓+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O用Na2S203标准溶液滴定析出的游离I2，以淀粉指示剂指示滴定终点，根据Na2S203标准溶液的用量可以计算水中的溶氧含量。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6标定Na2S203标准溶液浓度反应式：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6这种测定方法是测定水中溶氧的经典标准方法。但有氧化性干扰物(如NO2-、Fe3+)共存时，氧化物也可氧化I-成I2，使测定结果偏高；有还原性干扰物共存时，干扰物会使I2还原变成I-，使测定结果偏低。当水样中NO2--N的含量大于50μg/L，但Fe2+不大于1mg/L时，可采用修正的叠氮化钠碘量法。四、实验操作步骤1.按下述方法检查水样中有无氧化性干扰物存在：量取水样约30mL，加入KI-NaOH0.1mL；及(1:1)H2SO40.2mL，摇匀；再加入锰盐溶液0.1mL，摇匀后加入淀粉指示剂约0.5mL。如果水样变蓝则有氧化性干扰物存在。2.Na2S2O3溶液的标定：见书五、结果与计算1.见书。六、思考题61.固定后的水样中有气泡存在对测定结果产生什么影响？2.碱性碘化钾和硫酸锰溶液的浓度是否需要很准确？为什么？（六）注意事项1.采样须及时并避免阳光的强烈照射；水样固定后，如不能立即进行酸化滴定，必须把水样瓶放入桶中水密放置，但一般不得超过24h。2.碱性KI固定剂溶液在水样中的亚硝酸态氮含量低于50μg/L的情况下适用。如果亚硝酸态氮高于50μg/L，则应在碱性KI溶液中加入叠氮化纳以消除干扰，具体配制方法如下:将35gNaOH和30gKI溶于大约50mL纯水中，单独将1g叠氮化纳(NaN3)溶于少量纯水，再将两种溶液混合并稀释到100mL。3.在加入溶液和KI-NaOH溶液固定水样溶解氧时，有要求把移管末端插到水面以下的，但这样容易造成上述溶液沾污。由于这两种溶液的浓度很大，进入水样后可迅速沉底，所以在此并不作这样的要求。4.Na2S2O3不稳定，容易被酸、氧气和微生物分解，加入NaOH或Na2C03的目的是使溶液变为弱碱性，减少分解。加入1滴CS2，可抑制微生物的分解。5.为了保证水中溶氧完全被固定，所加入的固定剂是过量的。如有气泡存在，则水中溶氧被固定后，气泡中的氧气会立即溶于水中也被固定，使测定结果偏高。相同体积的空气中的氧气比水中的氧气多很多。6.如存在氧化性的Fe3+，则酸化溶液改为相同体积的(1：1)H3P04溶液，以消除其干扰。7.酸量不足，沉淀不能全部溶解。当水样溶氧含量很高时，即使酸量充足，也可能有沉淀不溶解，这时是碘化钾加入量不足，不足以使生成的I2溶解。此时应补加少量固体碘化钾，沉淀即可溶解。8.如果水样中含有亚硝酸氮，则到终点后，蓝色返回很快。亚硝酸氮干扰滴定的反应为：2I-+2NO2-+4H+=2H2O+2NO+I2生成的NO可以被氧气氧化为NO2，进一步再生成NO2-，继续产生干扰。要消除此干扰可在碱性碘化钾溶液中加入叠氮化钠。NaN3+NO2-+2H+=N2+N2O+H2O+Na+实验三、水中总硬度和钙、镁离子含量的测定一、目标要求1、了解EDTA测定水的总硬度的基本原理。2、掌握水的总硬度的测定方法。3.掌握pH的调控、钙指示剂的应用条件和终点变化。7二、基本原理1、水硬度的定义水的硬度决定于钙镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。当煮沸时，这类盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。由钙镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮