双氧水投料试车方案

双氧水投料试车方案一、试车目的:{/@.y8a9w'O%I(Z7C0o本次试车是在稀品工段水联动试车及氯碱氢气系统并网且外围各工序调试合格运行稳定的基础上,对40000t/a(27.5%)双氧水稀品装置进行实物料试车.按设计文件规定的介质打通流程,进行各装置的试运行,以检验其除经济指标外的全部性能,最终生产出合格的产品.二、试车工作的指挥和实施1.试车工作由公司40000t/a(27.5%)双氧水试车领导小组统一领导、统一指挥、统一安排.*l8h6v)|+{#a!~%Z9K*u9m2.本次化工投料试车是在双氧水氢气系统、公用工程(空压站、纯水站、循环水站、污水处理系统)等岗位均已试车合格,并投入生产运行.3.化工投料试车全过程由试车指挥部统一调度.试车指挥部依据“化工投料试车方案”的要求,对试车前的各项准备工作进行系统检查,并由设计、施工、建设单位共同签署“化工投料试车前检查确认表”，各专业、部门上交化工投料试车书面确认书后，由试车指挥部负责联动、化工投料试车的副总指挥确认后提出化工投料试车申请，试车总指挥下达开始化工投料试车的书面指令。/_:J3W2|*n#{5q三、试车前的准备工作和试车主程序3H3]'m3h1P.v1.试车前的准备工作本次试车以稀品装置（氢化、氧化、萃取净化、后处理）为中心，先进行公用工程和氢气系统的试车，试车成功且生产装置正常运行的氢气量能满足双氧水试车要求，然后把氢气送入稀品界区进行试生产。⑴所有变电所供双氧水装置设备受电并调试合格。⑵空压站、纯水站、循环水站、冷水机组、管道氮气试车合格并投入运行，双氧水污水处理系统联试合格，投入正常运行。]4TC)x:U%g9b&W:v⑶水联动试车已完毕，设备及管道已按要求吹干，且已对水试车过程中发现的影响化工投料试车的问题整改完毕。⑷双氧水所需动力电、仪表电、照明电、纯水、循环水、冷冻水、工艺气、仪表气、氮气、蒸汽等公用工程管线已开通，具备随时启用条件。a(z0z5N2j'C4Q$B2^5P⑸双氧水ＤＣＳ、自控仪表、程控器、联锁系统、所有调节回路及电仪联合调试合格。⑹各过滤器的过滤内件已按要求安装，Ｖ1104、V1409A/B内已装填活性氧化铝,且已吹灰封闭.⑺氢化塔内已装填触煤,且触煤活化合格、塔内保持氮气微正压。⑻氢气系统及氢化工序的设备、管线已用氮气置换合格。-B/{!v0P4V1y'`5qP1P1Z⑼浓碱槽（Ｖ1408）和浓碱高位槽（Ｖ1405）内已有浓度合格的碱液,且液位大于80%,稀碱蒸发装置已联试合格并可随时投入使用.⑽净化塔已按要求装入填料,且塔内已充满蒸馏过的重芳烃,塔底界面为50%左右.芳烃高位槽(V1303)芳烃的液位在80%左右,芳烃贮槽(V1506)的液位大于80%,V1303液位自控联锁投入运行.4V%l+w)i,a*G)@8\5W$s⑾干燥塔已按要求装入填料,塔内比重在1.35～1.40g/ml的碱液液位在5%左右.)h$m2U't:j0M3j*@8l.r;m⑿工作液贮槽(V1503A/B)内已贮备指标合格的480m3工作液,通过伴热管使槽内工作液的温度保持在30～35℃.$f&y)M'k/C;z+j7B'U#k⒀磷酸计量槽(V1201)内已按操作规程要求配制磷酸水溶液.纯水配制槽(V1301A/B)已按操作规程要求配制萃取用纯水,把槽内纯水由纯水泵打至萃取塔,使塔内水液面到达四楼视镜的可见位置.8[5|0R8z.x3]T1i8d!U⒁双氧水生产分析项目的设备已能投入使用,安全消防设施确认完好可用.2Y)K+Q)D&t6B2G$c6c+U2`9S⒂参与双氧水化工投料试车的所有操作人员培训合格.⒃化工投料试车各部门、专业确认完毕，试车保镖队伍已落实并到位，必要的备品备件已到位。)y-q;w5~4a4?1g.w２、试车主程序见附件一4F2o'p,p!~9n8s9K*y.c3J5j四、生产装置化工投料试车步骤1、工作液进入系统2ntB%H+U7^!g⑴将工作液贮槽(V1503A/B)中的工作液，借助工作液泵（Ｐ1501）把工作液送入工作液计量槽（Ｖ1401）,手动慢慢调节工作液计量槽液位调节阀(LRCA-1401)控制该槽保持35%左右的液位后,工作液进入干燥塔(T1401)→V1402→V14023→V1409A/B→V1404。,b4a*C&f:v!A+R:?(b⑵打开氢化塔的工作液进出口阀，启动循环工作液泵（P1401A／B）使工作液依次进入工作液热交换器（E1105）→E1102→T1101(旁路)→V1103.当V1103的液位至30%时,打开V1103至V1104的阀门和V1103至X1103的阀门,使氢化液气液分离器内的工作液进入氢化液白土床(V1104)和氢化液过滤器(X1103),然后工作液通过工作液热交换器(E1105)后进入氢化液贮槽(V1105),用槽内的伴热管使工作液的温度控制在35℃.⑶当V1105液位到达50%时,启动氢化液泵(P1102A、B)将工作液送入氢化液冷却器(E1103)、氧化塔(T1201)上塔.当氧化塔上塔进料约3/4时,手动慢慢打开进塔空气流量调节阀(FRC-1201)向上塔内送入空气,使塔底压力逐渐达到0.2Mpa,工作液进入V1202A.启动尾气处理机组(X1203),调节尾气压力调节阀(PRCA-1202)以维持上塔底压力恒定.当氧化塔下塔进料约3/4时,手动慢慢打开进塔空气流量调节阀(FRC-1202)向下塔内送入空气,使塔底压力逐渐达到0.2Mpa,当氧化液气液分离器(V1202B)液位为40%,手动慢慢打开LPCA-1202使工作液进入氧化液贮槽(V1205),并控制V1202B的液位在40%.5A8r){)}%\⑷当V1202B的液位到达50%时,启动氧化液泵(P1201A、B)将工作液以小流量连续送入事先已加足纯水的萃取塔(T1301)中,此时要注意T1301塔顶界面的变化.当纯水液位过高时,要及时打开T1301的导淋阀排放一定量的纯水,不足时可由纯水泵(P1301A/B)向塔内补充纯水.萃取塔顶连续流出的工作液进入萃余液分离器(V1302),当萃余液分离器(V1302)内的工作液开始流入工作液计量槽(V1401)时,检查各设备的液位,若都已达到工艺控制要求,即可停止工作液泵(P1501),停止向系统送入工作液.1Z-g8n,S/D3N-_⑸工作液循环时,注意观察T1401的塔顶界面,通过V1405把浓碱加入T1401,控制塔顶界面在25～35%.M3p-h/[1Y$r7]-u⑹启动磷酸计量泵(P1202A/B),以4～6L/h的流量向P1102A/B的进口送入磷酸水溶液,在取样口AP1204取样分析工作液的酸度,使工作液的酸度为3～6mg/L.1e5F%V/R;E'rJ⑺开启E1102的蒸汽进口阀,对工作液进行加温,维持系统内工作液连续循环运行时的温度在40℃.⑻工作液进入系统后,每半小时分析工作液的酸度、碱度.⑼从萃取塔各处视镜观察塔内筛板下方工作液层厚度和工作液通过筛板后分散情况,观察水相是否清洁透明,有无乳化现象,如发现塔内水相不洁净,可从塔底放净口慢慢放水,同时由纯水泵向塔内自动补水,直至塔内水相洁净为止.6U[6r5p0}#F8D;q7e#z⑽待工作液循环流量提至120m3/h,且系统前后流量一致,工作液的温度稳定在40～50℃,分析工作液的酸度为3～6mg/L、碱度为1～5mg/L、水份小于3g/L,准备把工作液送入氢化塔.$w4O.Q#A&P5o(F0@6Q)j2、工作液进入氢化塔:H)z6F:u4W4Y!D*B⑴慢慢打开氢化塔上节工作液进出口阀,关闭氢化塔工作液的旁路阀,工作液进入氢化塔上节,使催化剂充分润湿.此时要注意塔节顶部和底部的压力,通过调节蒸汽管路上的充氮阀和尾气放空流量调节阀来控制塔底的压力在0.2Mpa.⑵工作液全部走氢化塔后,继续循环运转3～4小时,保持工作液的流量在120m3/h,温度稳定在35～40℃,注意各槽内工作液液位的变化,不足时可由工作液泵补充.循环期间每小时分析工作液的酸度、碱度、水含量,当水含量超标时应立即停止工作液的循环并检查其原因..R5F6U.v#f8s3、T1101通氢⑴通氢前分析工作液的蒽醌含量,使其含量在120～125g/L,当不足时应将工作液返回工作液贮槽后,通过工作液配制釜加以补充.取样分析氢气的纯度和含氧量,要求纯度大于99%,含氧量小于0.2%.-D*w*K2D3r;r⑵启动氢化液循环,使氢化液气液分离器内的工作液回流至氢化塔,控制回流量为30～50m3/h,有利于通氢后的氢化塔内工作液氢化反应的安全稳定运行.;];Y3gGI4YI4J.Q⑶按规程启动氢气压缩机组,调节机组的回流阀,使缓冲罐的氢气压力至0.5Mpa.⑷慢慢打开氢化塔顶压力调节阀,控制入塔氢气压力在0.2Mpa,氢气流量满足氢效在4.0～5.0g/L,工作液进氢化塔的温度控制在35～40℃.⑸调节进氧化塔的上下塔空气流量,控制尾气氧含量为∠8%.调节磷酸水溶液的加入量,控制氧化液的酸度在3～6mg/L.打开上下塔的冷却水调节阀,控制塔内温度在50～55℃.+Q7}-?;o7w)J1n+I⑹当萃取塔顶萃余液中过氧化氢含量达到0.2g/L以上时,即可开始出萃取液(即粗双氧水),手动调节FRCQ-1302使其进入净化塔上部.同时,启动纯水泵(P1301A/B),向萃取塔顶送入纯水.萃取液进入净化塔后,开启塔底出料阀,并通过调节LRCA-1302来控制净化塔底界面,使过氧化氢连续进入稀品分离器(V1304),分离后进入稀品计量槽(V1305).同时,开启芳烃进入净化塔的阀门,通过流量计FI-1311自芳烃高位槽(V1303)向净化塔送入重芳烃,流量控制在100～120L/h.⑺根据工作液碱度、水份含量及从塔内流出碳酸钾溶液的密度来调节LRCA-1402,使流出稀碳酸钾溶液的流量为200-400L.4S/E!|3q&L#J/o⑻当系统各项工艺指标合格后,逐步提高氢气压力和氢气流量,若氢效不能满足生产要求,可适当提高进塔工作液的温度.4n;b)C4G9V$C⑼每半小时分析氢效,当氢效大于5g/l,时每小时分析氧效,萃余液含双氧水、氧化液的酸度、工作液的碱度.4、注意事项⑴试车过程中,当氢化塔工作液进出口温差较大时(16～18℃),需增大氢化液的循环量.9X2z%}+?4Q2Ja4t⑵当工作液中的总蒽醌降解到一定数值时,应及时分析并蒽醌到120g/l.五、故障或异常情况下的停车操作*[|+L*r0v6{#`-R⑴突然停氢:试车过程中,若发生氯碱停车时,氢压机组和氢化工序应按操作法中的临时停车操作要求及时充氮,防止产生氢气系统的负压.*p7ku5i:}(j5n)y⑵突然停电:立即停止供氢,再停蒸汽,注意观察各物料贮槽的液位,系统平稳后,按操作法的停车操作关闭相应的阀门,最后关闭循环水和低温水阀门.&c$C.]2?#b%Mg(g⑶突然停蒸汽:如果反应能够正常进行,可继续生产,若氢化反应温度不低于控制指标,则不必停车.'F-M'^6y-M)z*d⑷突然停循环冷却水或低温水:如果反应能够正常进行,可继续生产,若氢化反应及氧化反应温度不高于控制指标,则不必停车.3~4~(L)|+N&~0`⑸火灾事故或爆炸事故:一旦发生火灾或爆炸事故,立即停止供氢,切断动力电源,恢复应急供电系统,关闭循环物料泵及其他泵,按操作法要求关闭各阀门和循环水、低温水阀门.⑹发现萃取塔或净化塔底温度剧增超过80℃,应立即打开塔底部排净阀,放掉部分双氧水溶液.同时加大进萃取塔的纯水流量.六、生产负荷的安排及提升负荷的注意事项4x5A%z+w;A1、生产负荷的安排第一天:以工作液流量120m3/Ht氢效为5g/L来计算,大约可生产出浓度为20%左右的双氧水50吨;2G*b5b)I.a${3R4c第二天:以工作液流量160m3/Ht氢效为5g/L来计算,大约可生产出浓度为27.5%左右的双氧水65吨;#Q-v0A%z#d4^第三天:以工作液流量180m3/Ht氢效为6g/L来计算,大