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分析化学AnalyticalChemistry牡丹江师范学院化学系无机分析教研室教材分析化学武汉大学（高教版，第五版，2006）教材分析化学实验武汉大学（高教版，第4版，2001）学时：理论64，1-17周；实验68，2-16周主讲教师：刘素娟联系方式：13604607669办公室：B-504考核方式：平时（出勤、作业、测验）+期末考试学习方法：预习、认真听讲，课后复习辅以一定量练习题学习本课程的目的及达到的目标：分析化学是化学、应化等专业的一门基础课；通过本课程的学习，要求学生掌握分析化学的基本原理和实验技能；培养学生严格、认真和实事求是的科学态度，精密、细致地进行科学实验的技能，观察实验现象、分析、判断和解决问题的能力，使学生具有科技工作者应具备的素质；初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方案的能力。第1章绪论1.1分析化学的定义、任务和作用1.2分析方法的分类与选择1.3分析化学发展简史与发展趋势1.4分析化学参考文献1.5分析化学过程及分析结果的表示1.6滴定分析法概述1.7基准物质和标准溶液1.8滴定分析中的计算1.1分析化学的定义、任务和作用化学？化学是研究物质的性质、组成、结构、变化和应用的科学.化学：无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、高分子化学与物理分析化学？定义：分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。解决的问题：物质中含有哪些组分,各个组分的含量是多少,及这些组分是以怎样的状态构成物质的。创建有关的实验技术，研制仪器设备，制订分析方法。分析化学是化学研究中最基础、最根本的领域之一。分析化学的任务确定物质的化学组成——定性分析，是什么，what?测量各组成的含量——定量分析,是多少，howmuch?表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析,是怎样，structure;state;distribution例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？例如：生物大分子结构与功能的关系？分析化学的作用：1.化学的基础课之一（四大块之一）通过本课程的学习，可以掌握分析化学的基本原理和测定方法，树立“量”的概念，正确进行有关的计算，培养严肃认真、实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学技术实验的技能、技巧和创新能力。想毕业、想考研——必不可少实际上已发展成为一门独立的学科——分析科学2.能促进学科的发展：提供组成、含量、结构的信息质量守恒、倍比、定比定律的发现、原子量的测定、周期律的建立……，无一不是靠大量的分析数据3.“四化”离不开分析化学（有书为证－P1）“眼睛”“从事科学研究的科学”分析化学的水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。美国化学家工作情况专业从事工作％失业％专业从事工作％失业％无机50.7环境91.3有机140.8生化71.1物化70.9药物61.5分析211.0农业及食品30.9高分子111.0其它6.41.44.找工作农业：水土调查；农作物品质检查；农药及其残留物检验工业：原料分析；产品检验；生产工艺流程控制国防：武器生产；犯罪活动的侦破；社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）、文物鉴定；国际贸易（商品检验）；化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序（20世纪生命科学领域最宏大项目）；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；医药：临床化验与疾病诊断；天然药物有效成分与结构及构效关系研究┄┄所有这些人类活动的每一步都离不开分析化学。分析化学的作用“十·五”期间分析化学领域重点项目(编号.项目名称，项目负责人，单位名称)1．痕量活性物质分析新原理、新技术、新方法的基础研究，王柯敏，湖南大学2.天然产物有效成份高效精制与纯化新技术、新方法及基本规律的研究,苏志国,中国科学院化工冶金研究所3.单细胞分析化学方法研究,邵元华,北京大学4.中药药效组分的指纹图谱分析方法研究,梁逸曾,中南大学5.内源性激素类兴奋剂分析检测新方法的研究,李元宗,北京大学6.肿瘤预警标志物及相关生化信息的分析化学基础研究,姚守拙,湖南师范大学7.癌症早期诊断标志物的实时分析,汪尔康,中国科学院长春应用化学研究所2006年国家自然科学基金项目申报指南分析化学的研究范围非常广泛，它涵盖无机分析、有机分析、生化分析、环境分析、过程分析、药物分析、细胞分析、免疫分析、食品分析、临床分析、中草药分析、波谱学分析、材料表征及分析、纳米分析化学和芯片分析化学，还涉及化学信息学、生物信息学、仪器研制、质量控制及表面与界面分析等，凡是与这些领域相关联的新原理、新方法、新技术、新仪器及关键器件的研究工作都是分析化学学科的资助范围。近年分析化学取得的成果1．流动注射-原子吸收联用及在线分离与浓集技术2．生物药物和手性药物分析的重要途径3．C60和C70的分离、提纯及鉴定4．有机质谱新技术5．长链不饱和脂肪酸结构测定新技术6．我国食物营养成分的研究7．紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用8.毛细管电泳电化学检测超微量生物物质9.声波技术在化学与生物传感中的应用1.2分析方法的分类与选择分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面分析化学三要素――理论、方法与对象反映了科学、技术和生产之间的关系高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系分析方法的分类按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法：光谱法，非光谱法电化学分析法：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析方法试样质量试液体积常量分析0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析0.1mg0.01ml按待测成分含量分：常量分析(1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(0.01％)仲裁分析及例行分析分析化学的真正起源可以追溯到古代的炼金术和炼丹术。其思想来源于－古希腊思想家亚里斯多德所有的东西都由空气、水、火、土四种元素组成，且它们能够相互转变。中国－五行说：金木水火土木水火金土相克相生1.3分析化学发展简史与发展趋势炼丹术的主要目的一是希望能得到长生不老的仙药，二是想把一些廉价的金属借助于“仙药”的点化，转变为贵重的黄金和白银。焙烧是炼丹术士常采用的一种方法。例如在空气中焙烧方铅矿等贱金属矿石，把铅放在灰皿或骨灰造的盘子中加热，铅烧掉之后，可以得到一点银；把黄铁矿（外表看有点像黄金）与铅共熔，铅用灰皿烧掉后，可以得到微量的黄金。除焙烧之外，炼丹术士还经常使用一些液体“试液”对各种金属进行加工。例如硫磺水（多硫化物的溶液）能把金属黄化成“黄金”；汞能在其它金属表面留下银色－制假、售假、扰乱了市场；当时，分析鉴定的手段就是人的感官，有的传统流传至今－奥运金牌得主牙咬金牌。波义耳(Boyle)的元素学说的建立（1661）罗伯特·波义耳（Boyle,R.1627-1691）拉瓦锡(Lavoisier)的“燃烧氧化学说”的建立（1756）明确提出氧气在燃烧中的重要作用，证实水是由氢和氧两种元素组成定量分析的先驱：分析天平的应用第一个发明指示剂（如石蕊），创造了许多定性检验酸碱的方法人类有科技就有化学，化学从分析化学开始A.L.Lavoisier(1743～1794)化验师的一门手艺转变为一门科学——溶液平衡理论硫化氢系统分析第一次变革（20世纪初——30年代）：第二次变革（20世纪40——60年代）：仪器分析法的发展冲破了只限于化学分析的局面20世纪分析化学的三次大变革第三次变革（20世纪70年代末——现在）：许多先进的科学技术如计算机、激光、光纤在分析化学中发挥了重要作用，由于环境科学、生命科学、材料科学等的发展对分析化学提出了更高的要求。分析化学的发展趋势有机物分析无机物分析生物活性物质常量微量痕量分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器对象量的相对大小技术及手段分析化学的发展方向：微型高效自动智能教材分析化学武汉大学（高教，第五版，2006）分析化学实验武汉大学（高教，第4版，2001）参考书•分析化学武汉大学（高教，第四版－2000，第五版－2006）•分析化学实验四川大学、浙江大学（高教，第3版，2003）•分析化学－全析精解（与武大第四版教材配套，西北工业大学出版社，2005.1）•定量分析习题精解－与武大第四版教材配套，科学出版社，2004.3，第二版•分析化学硕士生入学考试复习指导－（综合，含化分与仪分，科学出版社，2005.9）1.4分析化学参考文献•R.Kellneretal.,(FECS)，AnalyticalChemistry（中译本：分析化学，北京大学出版社，2001）•国家自然科学基金委员会化学科学部分析化学的明天——学科发展前沿与挑战（2003）•汪尔康分析化学新进展（科学出版社，2002）•汪尔康主编21世纪分析化学（科学出版社，1999）•陈尔强等译。【美】21世纪化学科学的挑战委员会著。超越分子前沿——化学与化学工程面临的挑战（科学出版社，2004）其他分析化学前沿资料书：英文杂志：AnalyticalChemistry(美);Analyst(英)；Talanta(英)；AnalyticaChimicaActa(荷)；AnalyticalandBioanalyticalChemistry(德)；AnalyticalScience(日)；AnalyticalLetters(美)；AnalyticalBioChemistry(美)…..中文杂志：分析化学；分析科学学报；分析测试学报；分析试验室；理化检验（化学分册）；岩矿测试；药物分析杂志；光谱学与光谱分析……分析化学专业期刊杂志：5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程1.5分析化学过程及分析结果的表示分析化学过程1)取样2)试样分解和分析试液的制备3)分离及测定4)分析结果的计算和评价取样Sampling从待分析的对象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物质基本要求：代表性、不变性注意：气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性……样品的性质分析方法、对分析结果的要求等资源取样原料取样成品取样物证取样等等各种取样标准方法样品的来源消除干扰：掩蔽分离氧化还原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离萃取分离色谱分离等富集：enrichment萃取富集吸附富集共沉淀富集分析测定determination物质物质的性质组分的含量干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性适用范围成本时间人力设备消耗品分析方法用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度用户例：石灰石中钙的测定常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法）石灰石中微量铁的测定微量成分(1%)，可采用分光光度法。1.5.2、分析结果的表示1、被测组分的化学表示形式以待测组分实际存在形式表示如：测得了N的含量，根据实际情况：以NH3,NO3-,NO2-等表示以氧化物或元素形式的含量表示（如待测组分的实际存在形式不清楚）Fe，Fe2O3，SO2（1）固体样:质量分数