农药残留试验准则

第二章农药残留试验准则（NY/T788-2004）农药残留试验的目的了解农药在大田农作物施用后的残留消解动态以及不同施药水平与农药最终残留量的关系；并以此为重要依据，制定农产品中农药最大残留限量标准、农药安全使用标准及满足农药登记的要求。准则主要内容术语和定义田间试验部分田间试验设计和实施；样品采集和运输、贮藏；田间试验的记录。实验室检测部分方法确定；样品检测；数据处理；记录。试验报告的撰写术语和定义农药残留：使用农药后，残存于农产品及环境中的农药活性成份及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢（或降解、转化）产物。推荐剂量：一种农药产品经田间药效试验后，提出的防治某种作物病、虫、草害的施药量）或浓度）。采收间隔期：采收距最后一次施药的间隔天数。安全间隔期：经残留试验确证的试验农药实际使用时采收距最后一次施药的间隔天数。术语和定义田间样品：按照规定的方法在田间采集的样品。实验室样品：田间样品按照样品缩分原则缩小后的样品，用于冷冻贮藏、分析取样和复检。分析样品：按照分析方法要求直接用于分析的样品。田间试验部分田间试验设计是农药残留试验的前提和基础。正确的田间试验设计是整个残留试验成功的关键所在。依据：《农药残留试验准则》项目：最终残留量试验、残留消解动态要素：不同施药剂量、不同施药次数，不同间隔期操作：田间标准操作规程田间试验设计SOP残留试验背景资料调查（农药残留试验背景资料调查表（SOPFT-05-01））供试农药：有效成份/制剂种类/商品名/通用名供试作物：品种/生育周期农药应用情况：防治对象/适用期/推荐使用剂量/施用次数/施药间隔/安全间隔期理化性质：化学名称/分子式/理化性/溶解度/稳定性农药相关数据：LD50/ADI/MRL农药代谢：有毒代谢产物残留分析方法：方法原理/相关介质中的方法试验地的选择1.必须选择两个以上不同的气候生态种植区域（试验地点）。2.根据试验作物的不同，确定试验地点的数量●三地：水稻、小麦、甘蓝、黄瓜、番茄（辣椒）、柑桔、梨（苹果）、大豆、茶、花生。●一地：榴莲、亚麻籽、可可、咖啡、调味品类、香草类等。●二地：其它作物。3.选定的种植区域（试验地点）内，选择有代表性的试验地。4.选择作物长势均匀，地势平整的地块。试验前了解试验地的土壤类型、用药历史等。5.试验地的灌溉条件需满足残留试验的要求。如：单独灌溉、不可串灌、渠水流向等。6.试验地应有足够的作物面积，且相对集中，保证足够的缓冲区与处理区。7.试验地与外界须设置有效的隔离。8.按要求设置各处理小区，做好标记。最终残留量测定试验检测对象：一般为作物的可食部位和种植地土壤。施药剂量：设两个施药剂量（推荐剂量的高剂量与1.5倍剂量）。g(ai)/ha或mg/kg施药次数：设两个施药次数（除草剂、土壤处理剂、种子处理剂、植物生长调节剂等可不增加次数）施药间隔：依据推荐的施药间隔或药效试验结果。采收间隔期：以作物农产品的收获时期作为样品采收时期，根据防治情况和推荐采收间隔期确定试验采收间隔。设两个以上采收间隔期，第二年做相应调整。施药方法：依据推荐施药方法施药。施药时间：以农作物的收获期进行倒推设计。残留消解动态试验检测对象：可食部分、植株。施药剂量：推荐剂量高剂量的1.5倍。施药时间：作物生长期，一般为作物生长至成熟个体一半大小时开始施药。土壤（水）试验：可在种植地附近选择一块土质相同的空白地进行。采样间隔和次数：一般采用一次施药多次采样的方法进行。通常采样间隔可设计为0,1,3,7,10,14,21,30,45d等。要求有效采样次数不少于6次，降解率一般应达到90%以上。田间试验的处理和小区设计处理数量：原则上一个施药剂量、一个施药次数和一个采收间隔期为试验的一个处理。处理重复：每个处理设3个重复小区面积：粮食作为≥30m2，叶菜类蔬菜≥15m2，果树不少于2棵。空白对照小区保护行：设置保护行或田埂（缓冲、漂移、串流）田间施药供试农药的接收、贮存、使用和处置施药前做好前期准备工作避免对人员、试验样品的污染施药器械的清洗和维护应选择风速小于3m/s的晴朗天气施药施药健康与安全按SOP中不同作物的田间施药标准操作规程进行样品采集和运输、贮藏采样方法选择合适的采样方法：随机法、对角线法、五点法有选择地，按剂量从小到大顺序采样避免在地头或边沿采样（留0.5m边缘）采样量及采样部位按照附录A《作物分类及采样部位和推荐采样量》及SOP中不同作物田间样本采集与实验室样品制备标准操作规程确定采样部位和采样量。样品处置避免样品表面残留农药的损失（采集、包装、制备）避免样品损坏及变质（采集、运输）避免交叉污染（采集、制备）样品上粘附的土壤等杂物可用软刷子或干布处理干净。样品缩分按照SOP中各种作物样品制备标准操作规程缩分。个体较小的样品（如麦粒和小粒水果）用四分法进行缩分；谷物等样品先粉碎，全部过20目筛，最后取100-200克样品保存待测。中等个体的样品（如豆荚），可在充分混合的田间样品中随机选取足够量的样品。土壤样品不能风干，过1mm筛，最后取200-500g样品保存。（测定时校正干土残留量）不能过筛的去掉植物残枝和石砾后保存。样品包装和贮藏采集的每个样品应写好标签，24h内运送到实验室。样品送达实验室后赋予每个样品唯一编号。样品需用干净的、牢固的容器包装，并尽快保存在冷冻或冷藏冰箱中。检测后的样品需保存至少半年时间，以供复检。田间试验的记录农药残留试验背景资料调查表（SOPFT-05-01）农药收发、使用和保存记录表（SOPFT-05-05）田间试验设计（SOPFT-05-02.1）试验地点选择（SOPFT-05-06.1）试验地信息和小区布置图（SOPFT-05-06.2）试验地耕种与管理历史（SOPFT-05-06.3）供试作物的耕作管理调查记录表（SOPFT-05-06.4）试验记录应及时、清晰、详细、准确。田间试验施药计划表（SOPFT-05-02.2）田间施药记录表（SOPFT-05-07.1）田间施药前后试验地信息表（SOPFT-05-07.3）田间样本采集日程安排表（SOPFT-05-02.3）最终残留量测定样品编号表（SOPFT-05-02.4）残留消解动态样品编号表（SOPFT-05-02.5）样品采集与制备基本信息记载表（SOPFT-05-08.1）田间样本采集记录表（SOPFT-05-08.2）实验室样品制备记录表（SOPFT-05-08.3）贮存冰柜温度记录表（SOPFT-05-08.4）田间试验偏离表（SOPFT-05-03）特殊事故记载表（SOPFT-05-11）田间试验天气与灌溉记录表（SOPFT-05-10）残留样品发货信息表（SOPFT-05-09.1）试验样品发货清单（SOPFT-05-09.2）试验样品收货检验表（SOPFT-05-09.3）实验室检测部分术语与定义最小检出量（LOD）：指使检测系统产生3倍噪音信号所需待测物的质量(以ng为单位)。最低检测浓度（LOQ）：指用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含量(以mg/kg为单位)。方法性能指标：灵敏度、准确度、精密度检测方法研究方法选择：查文献/化合物理化性质/分析仪器/方法评价最低检测浓度：MRL/仪器方法/前处理方法标准曲线：至少5个浓度回收率：至少2个添加浓度，5个重复精密度：相对标准偏差（RSD）添加浓度（mg/kg）平均回收率（%）170-1100.1-170-1100.01-0.170-1100.001-0.0160-120≤0.00150-120添加浓度（mg/kg）RSD(%)1100.1-1150.01-0.1200.001-0.0130≤0.00135评价标准结果计算和表达残留量应为农药母体及其有毒代谢物，降解物的总和，以mg/kg表示。当检测值低于LOQ时，应写LOQ值应真实记载实际检测结果，分别计算各样品重复检测值和平均值，不能用回收率校正。结果一般以两、三位有效数字表达，回收率采用整数位的百分数表示即可。土壤样品以干重计算，植物样品以鲜重计算。消解动态和半衰期动态方程：CT=C0·e-KTC为时间T时的农药残留量（mg/kg）C0为施药后原始沉积量（mg/kg）K为消解系数T为施药后时间（天）半衰期:T(1/2)=ln2/k检测记录标准样品购买、使用记录试剂、玻璃器皿、气源购买、使用记录天平使用、维护记录气相、液相等仪器使用、维护记录标准溶液配制记录方法摸索前处理记录样品检测记录、数据处理记录试验报告的撰写农药残留试验报告的组成封面目录正文（前言、田间试验、检测方法、残留试验结果、结论与合理使用建议）图表（表格、曲线图、谱图）农药残留试验报告的总体要求农药残留试验报告的用途农药生产企业申请农药残留登记提交材料制定农药合理使用准则的依据制定农药残留限量标准的依据农药残留试验报告的基本原则——真实、明确、规范真实——科学的试验设计、严谨的试验操作、真实的检测数据。明确——报告表述内容应数据充足、内容详尽、结论明确。规范——报告的编写格式应符合有关要求。（术语使用；量、单位及符号；数值；引用数据）