文献汇报

1LiteraturesReviewZhangxiaoli2012.2.15Preparationofsilicaspherewithporousstructureinsupercriticalcarbondioxide(在超临界CO2中制备具有孔结构的二氧化硅微球)2Literaturesource3ContentsIntroduction12Experimentalsection1Conclusions234Resultsanddiscussion41.Introduction介孔二氧化硅微球介孔材料硅系非硅系结构中空特性介孔壁结构六方相（hexagonal）MCM-41立方相（cubic）的MCM-48层状（lamellar）稳定的MCM-50层层自组装过程复杂粒径不均匀壁厚难整改层层自组装（layer-by-layerself-assembly，LBL）是上世纪90年代快速发展起来的一种简易、多功能的表面修饰方法。LBL最初利用带电基板（substrate）在带相反电荷中的交替沉积制备聚电解质自组装多层膜（polyelectrolyteself-assembledmultilayer）。药物传输药物缓释51.Introduction本文献的方法通过该法获得的二氧化硅微球显示出均匀的空心结构，具有可控的壁厚（25-95nm）。单分散相的聚苯乙烯（PS）微球硬模板空孔结构CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）结构导向剂在壁上生成介孔结构中空二氧化硅微球HSS（hollowsilicaspheres6Experimentalsection272.Experimentalsection采用不同表面电荷的单分散相聚苯乙烯微球作为模板。2.1HHS的制备+2.0g的CTAB50ml乙醇+5ml的PS悬浮液混合液8.5ml氨水18ml的水定量TEOS搅拌24h固体550℃干燥煅烧6hHSS-xPs:这里的x代表TEOS和PS悬浮液的体积比2.2HHS的吸附+20mg的HSS甲基蓝（MB）V=50mlC=50ppm震荡UV-vis溶液l=664nm测定吸光度+823Resultsanddiscussion93.ResultsanddiscussionFigureS1.FESEMimagesofPSsphereswith(a)negativeand(b)positivesurfacecharges.负电荷正电荷800nm260nm3.1采用带不同表面电荷的PS微球对合成HSS的影响103.ResultsanddiscussionFig.1.FESEMimagesoftheHSSsamplespreparedwithnegativelycharged(a,b)andpositivelychargedPSspheres(c,d)astemplates113.ResultsanddiscussionFig.1TEMimageoftheHSSsamples(e,f)preparedwithaTEOS/PSratioof2.25.内径=200nm壁厚=60nm壁孔径=3nm123.Resultsanddiscussion3.2样品HSS-7.2的热重分析020040060080060708090100Temperature(oC)Weightloss(%)-0.15-0.10-0.050.00DTGFigureS2TGAandDTGcurvesofsampleHSS-7.2.在较低温度（200~400）的失重是由于CTAB的脱除而在较高温度(400-650)的失重是由PS微球的燃烧导致的13Fig.2.TEMimagesoftheHSSsamplespreparedwithTEOS/PSratiosof0.6(a),2.25(b),3.6(c),and7.2(d).3.Resultsanddiscussion3.3不同的TEOS和PS悬浮液的比例对HSS壁厚的影响14SampleTEOS/PSa(V/V)Shellthicknessb(nm)WBJH(nm)SBETc(m2/g)Vtotald(cm3/g)HSS-0.60.6252.59971.17HSS-2.252.25602.17320.67HSS-3.63.6822.25050.45HSS-7.27.2952.21860.203.ResultsanddiscussionTableS1.TexturalpropertiesofthesilicahollowspherespreparedwithdifferentvolumeratiosofTEOS/PSsuspension.返回15150200250300350HSS-0.6Particlesize(nm)250300350400HSS-2.25Particlesize(nm)250300350400450HSS-3.6Particlesize(nm)250300350400450500HSS-7.2Particlesize(nm)3.ResultsanddiscussionFigureS3.ParticlesizedistributionofHSSsynthesizedwithdifferentTEOS/PSratio.随着TEOS/PS的比例从0.6到7.2，HSS的壁厚几乎呈线性增长（25-90nm）163.4不同的TEOS/PS的比例合成的HSS样品的氮气吸脱附等温线3.ResultsanddiscussionH4型的滞后回线滞后回线样品HSS-0.6没有H4型滞后回线可能与中孔的结构缺陷有关，这有利于氮气在较高压力的脱附。Fig.3(a).Nitrogenadsorption/desorptionisothermsoftheHSSsamplespreparedwithTEOS/PSratiosof0.6(a),2.25(b),3.6(c),and7.2(d).173.ResultsanddiscussionFig.3(b)PSDcurves(b)oftheHSSsamplespreparedwithTEOS/PSratiosof0.6(a),2.25(b),3.6(c),and7.2(d).同样，表S1一个在2.5nm的宽峰的BJH孔径分布曲线确认了孔缺陷的存在返回183.Resultsanddiscussion3.5甲基蓝在样品HSS-0.6和HSS-0.5的吸附动力学曲线Fig.4.AdsorptionkineticsofMBonsamplesHSS-0.6andHSS-2.25.28mg/g8.1mg/g介孔径图3b19Conclusions4204.conclusions在PS微球模板和表面活性剂CTAB存在的情况下，通过溶胶-凝胶法合成具有可控介孔厚壁的空心二氧化硅微球。带负电荷的硅酸盐物质和带正电荷的PS微球之间的静电吸引推动了硅酸盐物质和CTAB在PS微球表面的组装。壁厚和孔径分别可以在25到95nm和2.1到2.5nm之间调控。甲基蓝颜料的吸附结果证明了由于比较小的扩散距离和更小的扩散阻力薄的壁厚和大孔径更有利于吸附速度的提高。21Thankyouforyourattention!