制药企业全套检验记录

********药业有限公司物料检验记录纸编码：XJJL/QC00102版本：A/0检品名称请验单位批号批量检品编号检品数量检验目的检验项目收验日期报告日期检验依据检验人：复核人：性状、外观、重（装）量差异检验原始记录编码：XJJL/QC00202版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验依据□中国药典2010年版部附录（）□其他性状外观重（装）量差异天平型号仪器编号检验项目□重量差异□装量差异□最低装量标示量差异限度±%g～g±%g～g实测结果平均重量不少于标示装量的%标准规定超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。超出装量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。结论□（均）符合规定□（均）不符合规定检验人：复核人：崩解时限（溶散时限）检验原始记录编码：XJJL/QC00302版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验项目□崩解时限□溶散时限检验依据□中国药典2010年版一部附录ⅫA/二部附录ⅩA□其他仪器型号仪器编号筛网直径□0.42mm□1.0mm□2.0mm□其他介质□水□0.1mol/L盐酸□人工胃液□其他挡板□加□不加水浴温度(℃)实测结果□在分钟内均崩解（溶散）完全。□其他标准规定□应在________分钟内崩解（溶散）完全。结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00402版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验依据□中国药典2010年版一部附录ⅨH/二部附录ⅧM□其他□烘干法仪器型号仪器编号天平型号仪器编号干燥条件温度：℃干燥时间□小时□至恒重测定编号称量瓶恒重W0(g)样品称重W1(g)干燥后恒重或称重W2(g)水分(%)计算公式水分(%)=(W0+W1-W2)/W1×100%□甲苯法样品称重W（g）水的体积V（ml）水分（%）计算公式水分(%)=V/W×100%□快速水分测定法仪器型号仪器编号干燥条件温度：℃干燥时间□15分钟□30分钟水分（%）标准规定结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：卡尔费休水分测定检验原始记录编码：XJJL/QC00502版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验依据□中国药典2010年版二部ⅧM第一法A□其他仪器型号仪器编号天平型号仪器编号费休氏试剂标定取样量(mg)消耗滴定液体积(ml)滴定度(mg/ml)平均值：mg/mlRSD：样品编号取样量(g)消耗滴定液体积(ml)结果(%)平均值(%)标准规定结论□（均）符合规定□（均）不符合规定检验人：复核人：重金属检验原始记录编码：XJJL/QC00602版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验依据□中国药典2010年版一部附录IXE/二部附录VⅢH□其他天平型号天平编号检验方法与操作步骤□A中国药典2010年版一部附录IXE/.二部附录VIIIH标准铅溶液浓度：含Pb10μg/ml□第一法：取25ml纳氏比色管支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。□第二法：□a:取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。□b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。□第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。检验方法与操作步骤称量数据与供试品溶液制备实测结果□供试品管中所显颜色于甲管(标准管)。□供试品溶液所生成的铅斑于标准铅斑。□其他：标准规定□供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。(含重金属不得过)□其他：结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：砷盐检查法原始记录编码：XJJL/QC00702版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验依据□中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ□其他仪器型号仪器编号天平型号仪器编号操作步骤□A：中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ标准砷溶液：含As1μg/ml□第一法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。标准砷斑制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。□第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。□将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。□将供试品溶液转移置1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。称量数据及供试品溶液制备□按操作步骤操作□取本品置坩埚中，用小火炽灼至炭化，置500～600℃炽灼使完全灰化，从“加水至21ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。实测结果□第一法：供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。□第二法：□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。标准砷对照液吸收度：供试品溶液测得的吸收度：标准规定□第一法：供试品溶液所产生的砷斑应不深于标准砷斑。(限度)□第二法：□供试品溶液所显颜色应不深于标准砷对照液。(限度)□供试品溶液测得的吸收度应不大于标准砷对照液测得的吸收度。(限度)结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：生物显微镜检验原始记录编码：XJJL/QC00802版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验依据仪器型号仪器编号放大倍数(目镜×物镜)□10×10倍，目镜量尺每一小格相当于μm□10×20倍，目镜量尺每一小格相当于μm□10×40倍，目镜量尺每一小格相当于μm□10×100倍，目镜量尺每一小格相当于μm制作方法□横切片或纵切片□粉末制片□表面制片□解离组织制片□磨片制片□水合氯醛试液□甘油醋酸试液□氢氧化钾液□甘油乙醇试液实测结果标准规定结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：薄层色谱法检验原始记录编码：XJJL/QC00902版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验项目□鉴别□检查（项目名称：）□含量测定检验依据□中国药典2010年版一部附录ⅥB□中国药典2010年版二部附录ⅤB□其他展开剂固定相天平型号仪器编号供试品溶液的制备对照品/药材溶液的制备对照品/药材批号点样量检出条件□日光下□紫外光下nm□碘蒸汽熏蒸□其他标准规定点样编号：1.2.3.4.5.6.结果结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：微生物限度检验原始记录编码：XJJL/QC01002版本：A/0样品编号温度样品名称相对湿度批号请验单位规格检验目的取样量检验依据检验日期报告日期供试液制备方法细菌数：常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□霉菌酵母菌数：常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□大肠埃希菌检查：常规法□检查结果项目平稀板释数度细菌数(30-35℃，培养时间72小时)霉菌酵母菌数(23--28℃，培养时间120小时)原液10-110-210-3阴性对照原液10-110-210-3阴性对照1234平均值菌落数（cfu/g或ml）大肠埃希菌检查（30-35℃）供试液制备BL增菌MUG-IndoleEMB或MacC平板染色镜检IMVic乳糖发酵培养时间18-24h18-24h18-24h18-24h24-48h24-48h阴性对照阳性对照供试品结论：□检出□未检出大肠菌群检查（30-35℃，18-24h）供试品的检出结果可能的大肠菌群数N（个/g或ml）阴性对照0.1g或0.1ml0.01g或0.01ml0.001g或0.001ml注：＋检出大肠菌群－未检出大肠菌群结论：□检出□未检出沙门氏菌检查肉汤增菌四硫磺酸钠亮绿胆盐硫乳或Macc平板三糖铁琼脂斜面培养时间18-24h18-24h18-24h18-24h阴性对照阳性对照供试品结论：□检出□未检出活螨检查方法直接法漂浮法分离法结果其他检验方法：结论□(均)符合规定□(均)不符合规定检验人：复核人：高效液相色谱法原始记录编码：XJJL/QC01102版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期检验项目□鉴别□检查(项目名称：)□含量测定□其他检验依据□中国药典2010年版一部附录ⅥD/二部附录ⅤD□其他仪器名称仪器编号天平型号天平编号色谱条件色谱柱固定相类型：□C18□C8□TMS□CN□NH2□Si□其他（）色谱柱编号：____粒径：____μm_____×_____mm柱温：_____℃预柱：□紫外检测器：_____nm□其他检测器：流动相组成：□恒比例：□梯度洗脱：流速：_____ml/min进样量：_____μl衰减：_____灵敏度：_____纸速：_____系统适用性理论板数(N)：_______拖尾因子：_______分离度(R)：_______容量因子：_______分析方法□外标法□内标法□归一化法□其他（）对照品溶液的制备及校正因子供试品溶液的制备计算公式实测结果标准规定结论□（均）符合规定□（均）不符合规定检验人：复核人：气相色谱法原始记录编码：XJJL/QC01202版本：A/0样品名称批号样品编号规格数量检验日期温度相对湿度报告日期