盐酸标准溶液的配制与标定-1.

食品分析检验技术0.1mol/L盐酸溶液的配制与标定盐酸溶液的配制与标定一、技能目标二、实验原理三、仪器和试剂四、实验步骤五、数据处理六、注意问题一、技能目标学习盐酸标准溶液的配制和标定方法。正确使用酸式滴定管、天平等仪器。如实记录数据，计算准确。由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。二、实验原理常用于标定HCl溶液的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。本实验采用无水碳酸钠作基准物质进行标定。滴定反应式：Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O化学计量点：pH3.9指示剂：溴甲酚绿-甲基红终点颜色：由绿色变为暗红色二、实验原理三、仪器和试剂1）仪器：电子天平，称量瓶，酸式滴定管，250mL锥形瓶。2）试剂：无水碳酸钠，浓盐酸，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。四、实验步骤1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的烧杯中，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，贴上标签。2、0.1mol·L-1HCl溶液的标定准确称取0.2g无水碳酸钠三份于锥形瓶中用所配制的HCl滴定指示剂由绿色变暗红色指示剂变暗红色记录HCl溶液用量同时做空白试验50mL蒸馏水溶解10d溴甲酚绿-甲基红混合指示剂四、实验步骤煮沸2min冷却五、数据处理序号VHCl/mlmNa2CO3/g1234计算公式：六、数据处理1000×mNa2CO3cHCl=(VHCl-V空白)×MNa2CO3cHCl：盐酸标准溶液的实际浓度，mol/LmNa2CO3：基准无水碳酸钠的质量，gVHCl：消耗盐酸标准溶液的体积，mlV空白：空白试验中消耗消耗盐酸标准溶液的体积，mlMNa2CO3：基准无水碳酸钠的分子量，g/mol1、干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。2、在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。3、准确记录和保留实验数据有效数字的位数。六、注意问题酸式滴定管的使用在下部有如下的结构：活塞玻璃尖嘴主要规格有：25ml、50ml无色与棕色两种最小刻度：0.1ml读数误差：0.01ml酸式滴定管的使用二、滴定管的正确使用1、检查是否漏液正常漏液滴定管的正确使用2、洗涤先用适量的蒸馏水洗涤2-3次洗液从下部放出。（见右图所示）再用3-5毫升标准溶液润洗2-3次。（见下图所示）滴定管的正确使用3、加标准溶液到0刻度以上2-3ml处。4、排净尖嘴内的气泡。5、调整液面高度到0刻度或0刻度以下。二、滴定管的正确使用6、滴液准确量取一定体积溶液时,滴液先快后慢，接近所取体积时逐点滴入，见右图。三、误差分析仰视时读数偏高俯视时读数偏低平视是正确的读数位置电子天平电子天平称量是依据电磁力平衡原理。电子天平是物质计量中惟一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。最高读数精度可达±0.0001g，实用性很宽。电子天平系列电子天平的结构防风罩秤盘防风圈显示屏操作键水平调节螺丝＼水平泡三、实验步骤去皮键开关键调校键功能键清除键打印键清零/去皮开机/关机调校键功能键菜单键电子天平的称量操作：1.称量前取下防尘布罩，叠好后放在电子天平右后方的台面上。2.接通电源。电子天平初次连接到交流电源后，或者在断电相当长时间以后，必须使天平预热最少30min(60min)。只有经过充分预热以后，天平才能达到所需的工作温度。3.查看水平仪。若不水平，需调整水平调节螺丝，直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。4.开机或水平仪调节示意图：5.称量5.1简单称量(直接法)①开机等待，直到稳定状态探测符“。”消失(屏幕左边)。②将空容器放到天平上，显示该重量，后点击O/T键或Tare键，启动天平的去皮功能。③把样品放入天平上的容器里进行称量，显示净重。注：如果将容器从天平上拿走，则皮重以负值显示。皮重一直保留到再次按O/T键、Tare键或天平关机为止。5.2减量法称量①用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶，放进天平中，后去皮(调零)。②用纸片打开称量瓶盖子，用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方，使样品落到一个干净的250mL烧瓶中。③把称量瓶放回天平中称量，显示的负值即为敲出样品的质量。④再次取称量瓶将样品敲入烧瓶中，直到数值达到所要称量的质量数(负值)。7.关机①按住键不放直到显示屏出现“OFF”字样，再松开键盘。②按一下8.取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁，若有脏物，用毛刷清扫干净。填写天平使用登记簿后方可离开天平室。注意事项1.不得用天平称量热的或超载的物品。2.不准称带磁性的物质。3.天平要经常关门，特别是在称量过程中。4.天平机前要预热0.5-1.0h。5.天平在使用前都应进行较准。6.称量时，被称物质入在秤盘的中央。药品不得直接放在天平盘中称量，须用容器或称量纸放置后称量。7.称量动作轻，防止碰撞防风罩，以至药品洒落。称量完毕要清洁秤盘。