高三化学专题复习二――化学实验基础知识梳理

集各地最新资料精华按“教材目录、知识体系”编排1高三化学专题复习二——化学实验基础知识梳理一、常用仪器的使用(带“烧”的玻璃仪器需在石棉网上加热）l．能加热的仪器（l）试管用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。（2）烧杯用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。③在烧杯内的液体，不超过容积的l/2—2/3（3）烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其它热浴（如水浴加热等）。②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。（4）蒸发皿用于蒸发液体或浓缩溶液．．．．．．．．．。使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。（5）坩埚主要用于固体物质．．．．的高温灼烧。使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。②取、放坩埚时应用坩埚钳。一些实验采用水浴加热的目的是：一是使反应物受热均匀，二是便于控制反应的温度。在中学化学实验中需要采用水浴加热的实验有：①硝基苯的制备；②银镜反应；③乙酸乙酯的水解；④酚醛树脂的制备；⑤纤维素的水解；⑥其它：如从I2的CCl4溶液中分离出I2。（6）酒精灯化学实验时常用的加热热源。使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。（7）一些实验采用水浴加热的目的是：一是使反应物受热均匀，二是便于控制反应的温度。在中学化学实验中需要采用水浴加热的实验有：①硝基苯的制备；②银镜反应；③乙酸乙酯的水解；④纤维素的水解；集各地最新资料精华按“教材目录、知识体系”编排2（8）化学实验中温度计的使用功能与方法使用功能使用方法典型实例测定反应体系的温度置于液体混合物中实验室制乙烯测定水浴温度置于水浴锅内或烧杯中苯的硝化反应、电木制备测定溶液体系温度（溶解度）置于溶液中测定硝酸钾的溶解度蒸馏时测定各馏分的沸点置于蒸馏烧瓶的支管口处石油的分馏ABCD（9）许多液体加热实验往往在塞子上加长玻璃管，一般是为了冷凝回流、避免某些易挥发物质损失的作用，也可称为起冷凝器的作用。选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是冷凝回流、避免苯、硝酸易挥发物质损失的作用，2．分离物质的仪器（1）漏斗分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液，还可用于萃取分离。（2）洗气瓶中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其它气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。（3）干燥管干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其它气体杂质，也可以使用U型管。3．计量仪器(玻璃计量仪器不可加热并标有使用温度．．．．)中学化学中与“0”有关的实验问题4例1.滴定管最上面的刻度是0。2.量筒最下面的刻度是0。3.温度计中间刻度是0。4.托盘天平的标尺中央数值是0。（l）托盘天平用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。集各地最新资料精华按“教材目录、知识体系”编排3④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。（2）量筒用来量取液体体积，精确度不高，能量准到0.1mL。最小刻度为量程(规格)的1/10。例如10mL量筒最小刻度为1mL，体积小于1mL的液体用它无法测量。使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。（3）容量瓶用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水（往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水）。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。（4）滴定管用于准确量取一定体积液体的仪器,能称准到0.01mL。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。使用注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用，酸式滴定管装酸性物质和大多数中性物质（尤其是强氧化剂），碱式滴定管装碱性物质（包括碱和碱性盐）。②装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。③调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0”或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。3．其它仪器铁架台（铁夹、铁圈）坩埚钳燃烧匙药勺玻璃棒温度计冷凝管表面皿集气瓶广口瓶细口瓶滴瓶滴管水槽研钵试管架三角架干燥器二、化学实验基本操作1、仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。对于用水洗不掉的污物，可根据污物不同的性质用药剂处理。如：仪器上的污物洗涤试剂仪器上的污物洗涤试剂不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物、碳酸盐等用稀盐酸清洗，必要时加热粘有酚醛树脂先用酒精清洗，再用水洗附有油脂用热碱溶液（Na2CO3）,再用水洗粘有苯酚的试管；粘有苯酚的手先用NaOH溶液清洗；再用水洗先用酒精清洗,再用水洗粘有硫磺用CS2清洗或用热的NaOH溶液,再用水洗粘有碘先用酒精溶液清洗再用水洗银镜实验后的试管用稀HNO3洗（必要时可加热）,再用水洗KMnO4、MnO2用浓盐酸清洗，必要时加热,再用水洗2、药品的取用和保存集各地最新资料精华按“教材目录、知识体系”编排4（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。（2）固体药品的取用取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。（3）液体药品的取用取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。（4）几种特殊试剂的存放1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。7.NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，不能与强氧化剂（如KClO3，KMnO4，NH4NO3）混合存放。应密封存放低温处，并远离火源。9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。3、试纸的使用试纸的种类应用使用方法注意石蕊试纸检验酸碱性（定性）①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化。①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。pH试纸检验酸、碱性的强弱（定量）品红试纸检验SO2等漂白性物质KI-淀粉试纸检验Cl2等有氧化性物质注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。集各地最新资料精华按“教材目录、知识体系”编排55．过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。6．蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。7．蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管端口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。8．分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液